[发明专利]替卡格雷无定形的制备有效
| 申请号： | 201410392758.4 | 申请日： | 2014-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN104193747A | 公开（公告）日： | 2014-12-10 |
| 发明（设计）人： | 许彩霞;林玉治 | 申请（专利权）人： | 许彩霞 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 362200 福建省泉州市晋江市青阳街*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 替卡格雷 无定形 制备 | ||
1.一种替卡格雷无定形的制备方法，包括以下步骤：室温下，把替卡格雷粗品加入1,4-二 氧六环中，加热至约50℃至70℃，搅拌溶解形成溶液，将上述溶液在45-50℃下减压旋 蒸除去约30％至约40％的1,4-二氧六环，然后将剩余的溶液一次性倒入约-10摄氏度搅拌 中的正己烷中，收集晶体。
2.权利要求1所述的制备方法，所述替卡格雷无定形其粉末X-射线衍射图如图1所示。
3.权利要求1所述的制备方法，所述替卡格雷粗品与1,4-二氧六环的质量∶体积比为1g/5 ml～1g/15ml。
4.权利要求3所述的制备方法，所述替卡格雷粗品与1,4-二氧六环的质量∶体积比为1g/10 ml。
5.权利要求1所述的制备方法，所述替卡格雷粗品与正己烷的质量∶体积比为1g/10ml～ 1g/40ml。
6.权利要求5所述的制备方法，所述替卡格雷粗品与正己烷的质量∶体积比为1g/20ml～ 1g/30ml。
7.权利要求5所述的制备方法，所述搅拌的搅拌速度为300rmp/min以上。
8.权利要求1所述的制备方法，其进一步包括在环己烷中预先加入少量新鲜制备的替卡格雷 无定形。
9.权利要求1所述的制备方法，其包括：在反应容器1中，将500mg替卡格雷粗品加入 20mL的1,4-二氧六环中，65℃加热溶解。将上述溶液在约50℃下减压旋蒸除去约35％的 1,4-二氧六环；在反应容器2中，将正己烷(40ml)冷却至约-10摄氏度，加入约5mg新 鲜制备的替卡格雷无定形，搅拌速度调至约400rmp；将然后将反应容器1剩余的溶液一次 性倒入反应容器2中，析出大量固体，约5分钟后即过滤。
10.权利要求8或9所述的制备方法，所述新鲜制备的替卡格雷无定形的制备方法包括：在 20-25℃下替卡格雷溶解于甲醇中，形成溶液，所形成的溶液在真空度5mm Hg下减压旋蒸， 控制温度45-50℃，获得替卡格雷无定形。
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