[发明专利]一种2-（2-烯丙基）戊烯-4-酸甲酯的制备方法

权利要求书

1.一种2-（2-烯丙基）戊烯-4-酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的2-（2-烯丙基）戊烯-4-酸甲酯的制备方法如下：

步骤1）丙二酸环(亚)异丙酯在氢氧化钾碱性条件下由PEG-400催化和3-溴丙烯反应生成化合物1；步骤2）化合物1在氢氧化钠的碱性条件下水解生成β-二酸化合物2；步骤3）β-二酸化合物2受热脱羧基生成单羧基的化合物3；步骤4）单羧基的化合物3经过甲酯化反应得到甲酯化合物4；步骤5）甲酯化合物4在二异丙基氨基锂（LDA)碱性条件下再次和3-溴丙烯反应生成目标化合物5；

2-（2-烯丙基）戊烯-4-酸甲酯的合成路线如下：

2.根据权利要求1所述的一种2-（2-烯丙基）戊烯-4-酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的制备方法如下：

步骤1）取144克丙二酸环(亚)异丙酯悬浮在1升的丙酮中，加入56克的氢氧化钾和PEG-400(0.04mol），在50℃下搅拌5分钟，滴入130克3-溴丙烯，回流半小时，过滤，蒸发溶剂，减压蒸馏得到180克化合物1；

步骤2）把150克化合物1溶于800毫升的1，4-二氧六环中，再把800毫升的2M氢氧化钠溶液加入反应液中，100℃下反应，冷却，加入200毫升水，用500毫升的甲基叔丁基醚萃取，水层冰浴冷却，用浓盐酸调pH为2，用1.5升的甲基叔丁基醚萃取3次，无水硫酸钠干燥后除去溶剂得到100克化合物2；

步骤3）把100克化合物2放在单口烧瓶中，接回流管后加热到155℃过夜，得到84克化合物3的粗品，无需后处理，直接用于下步反应；

步骤4）在800毫升的甲醇中加入84克的化合物3，然后加入5毫升浓硫酸，加热回流反应，TLC监控反应完成后，旋蒸出溶剂，加200毫升的水，再用800毫升的甲基叔丁基醚萃取两次，有机层无水硫酸钠干燥过夜，除去溶剂，减压蒸馏得到72克化合物4；

步骤5）在N₂气保护下，在500毫升的无水四氢呋喃中加入225毫升2M的二异丙基氨基锂的四氢呋喃溶液，然后冷却至-78℃，然后滴入70克化合物4，反应半小时后滴入60克3-溴丙烯和90克六甲基磷酰三胺的混合液，保温反应两小时，反应完成后加入50毫升的饱和氯化铵溶液淬灭，升温至室温，旋出四氢呋喃后加入200毫升的水，用500毫升的甲基叔丁基醚萃取两次，有机相用无水硫酸钠干燥过夜，脱除溶剂后减压蒸馏得到69克目标化合物5。