[发明专利]钛白粉的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备钛白粉的生产方法，属于钛白粉领域。

背景技术

目前国内外颜料钛白的工业生产主要采用硫酸法和氯化法，在国内仍以硫酸法为主，分为自生晶种热水解和外加晶种热水解工艺。决定水解率高低、偏钛酸洗涤效率和颜料钛白质量的好坏关键因素之一就是水解条件和水解操作，自生晶种水解工艺中水解初期形成的晶种数量、质量和在体系中的分散情况对后续水解所得的偏钛酸结构、粒子大小及分布等起着决定性作用，进而影响产品的颜料性能。

目前国内硫酸法钛白外加晶种水解工艺平均水解率为96％～96.5％，与自生晶种(95％～96％)水解率相比略高，但仍有一定的提升空间。对于目前国内年产量为10万吨的硫酸法钛白粉生产企业而言，水解率每提高1个百分点，相当于全流程TiO₂收率提高0.9个百分点，即年产量提高1000吨，企业净收入增加1400万元。由于钛白粉生产过程中TiO₂的收率对成本控制和利润有较大的影响，而提高水解工序水解率可以显著提高全流程TiO₂收率，故本领域目前需要提高水解率的技术和方法。

目前，国内目前提高水解率主要采用两种方法：一是采用硫酸氧钛外加晶种工艺进行水解的方法，二是在水解后期加入稀释水进行强制水解的方法。

专利CN101555038A《通过水解制备钛白粉的方法》提出：将浓钛液卸料加入到底水中的同时，持续均匀的向水解混合物料中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液或者固体作为调节剂；钛液卸料结束后，通过水解制得偏钛酸，通过后续工序制得钛白粉；该方法为酸碱中和强制水解的方法，其水解率固然可达96.3-97.5，但是采用该方法制备钛白粉时所得水解偏钛酸的粒径分布不均匀(强制水解成核、粒子生长难以控制)，也因此会导致水解偏钛酸的洗涤效率较低(一般酸洗需100～150min，水洗需150～210min)，从而影响了吨钛白的水耗和单位时间的产能，进而影响钛白的生产成本。

庞乃章在其论文《多级水解法提高药用R-钛白总水解率的研究》一文中提出，采用低浓度硫酸钛溶液每10min为一级的多级水解法，有效地提高了药用R-钛白的总水解率。其经5级水解后，水解率为84.40％，仍然比较低；而且该方法是用于生产药用钛白，而非颜料钛白。

发明内容

针对上述缺陷，本发明提供一种钛白粉的生产方法，该方法能够提高水解率，并且能够提高偏钛酸的洗涤效率，从而能够提高全流程TiO₂的收率并降低硫酸法钛白的生产成本。

本发明的技术方案：

本发明提供一种钛白粉的生产方法，采用硫酸法生产钛白，其中，水解方法包括以下步骤：

a加入分散剂：

对于自生晶种热水解工艺：

将钛液预热至90～98℃，脱盐水预热至微沸，然后将分散剂在搅拌条件下加入到钛液中，再将钛液在16～20min内加至脱盐水中混匀形成水解体系；或先将分散剂在搅拌条件下加入到预热的脱盐水中，再将钛液在16～20min内加至脱盐水混匀形成水解体系；

对于外加晶种热水解工艺：

将钛液预热至90～98℃，然后将分散剂在搅拌条件下加入到钛液中，再与晶种于2～5min内混匀形成水解体系；

所述分散剂为聚羧酸钠、硅酸钠或六偏磷酸钠中至少一种；分散剂与钛液中TiO₂的质量比计为0.2％～2％；

b升温并熟化：将步骤a所得的水解体系加热至第一沸点，当水解体系呈钢灰色，即变灰点，停止加热和搅拌，进行第一次熟化，熟化时间0～40min；

c第二次熟化：第一次熟化结束后，再次加热升温至第二沸点，保持微沸状态；

d向水解体系中补充脱盐水，并维持体系微沸直至水解反应结束。

优选的，步骤a中，分散剂与钛液中TiO₂的质量比为0.3％～0.7％。

步骤a中，脱盐水与钛液的体积比为1︰3～1︰5。

优选的，步骤b中加热至第一沸点前，水解体系于90℃～98℃下保温搅拌0～10min。

优选的，步骤d中，补充脱盐水的开始时间为水解体系至第二沸点后20～120min，补充的脱盐水量为使最终钛液中TiO₂浓度至155～175g/l。

优选的，步骤d中，水解反应结束时间为升温至第二沸点后3.0～4.0h。

本发明的技术效果：