[发明专利]胺-醇-煤油萃取剂的定量分析方法在审
申请号: | 201410400756.5 | 申请日: | 2014-08-14 |
公开(公告)号: | CN105445383A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 罗虎;周勇;满云;荣玉凤 | 申请(专利权)人: | 中粮生物化学(安徽)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/16 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 李婉婉;金迪 |
地址: | 233010*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 煤油 萃取 定量分析 方法 | ||
1.一种胺-醇-煤油萃取剂的定量分析方法,其特征在于,该方法包括对含有胺-醇-煤油萃取剂的待测样品进行气相色谱检测,所述气相色谱检测采用不分流模式进样。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述气相色谱检测的条件包括:初始柱温为140-110℃;进样口温度为180-230℃;检测器温度为260-240℃;载气流量为1.5-2.0ml/min。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述气相色谱检测的条件包括:检测器为TCD检测器;载气为氮气;氢气流量为35-20ml/min,空气流量为320-290ml/min;进样口分流量为65-58ml/min,时间为0.2-1.0min;色谱柱为毛细柱,柱长为至少15m。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述气相色谱检测的条件包括以下程序升温的步骤:保持初始柱温9-15min,然后以8-12℃/min的速度升温至160-190℃,并保持3-6min。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述胺为烷基胺;优选为C21-C36的烷基胺;进一步优选为三月桂胺、三辛胺、三壬胺和三癸胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述醇为烷基醇;优选为C5-C8的烷基醇;进一步优选为异辛醇、异戊醇和异己醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述煤油为脱芳煤油、煤油和溶剂煤油中的至少一种。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法,其中,所述待测样品还含有水溶性有机酸和/或水溶性有机酸盐;优选所述待测样品为萃取分离水溶性有机酸和/或水溶性有机酸盐过程中的成品、中间品或水相溶液,其中,所述水溶性有机酸优选为柠檬酸、草酸和乳酸中的至少一种;所述水溶性有机酸盐优选为柠檬酸碱金属盐、乳酸碱金属盐和草酸碱金属盐中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,该方法还包括用有机萃取剂对所述待测样品进行萃取预处理,将所述胺-醇-煤油萃取剂萃取至有机相,然后对所述有机相进行所述气相色谱检测;所述有机萃取剂优选为卤代烷烃,进一步优选为三氯甲烷。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括:在对所述待测样品进行气相色谱检测的条件下,对所述胺、醇和煤油中至少一种的标准溶液进行检测,并建立峰高和/或峰面积与浓度的标准曲线,用于胺、醇和煤油中至少一种的定量。
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