[发明专利]胺-醇-煤油萃取剂的定量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胺-醇-煤油萃取剂的定量分析方法，尤其是涉及一种萃取分离水溶性有机酸和/或水溶性有机酸盐后的含有胺-醇-煤油萃取剂的混合物中萃取剂各组分的定量分析方法。

背景技术

在萃取分离提取柠檬酸(或柠檬酸钠)工艺中，所采用的萃取相为胺-醇-煤油混合物，需要加入一定量的极性溶剂醇，主要是起到协助剂的作用，另一方面也可加速两相间的分层，防止第三相的产生。醇还能增加胺在有机相中的溶解度，降低粘度，改善有机相的流动性。

考察萃取工艺中醇有机相在中间品、成品、废水中的残留量，便于考核工艺的可行性和经济性。现有的柠檬酸萃取剂中醇的分析方法有：(1)工业辛醇含量测定方法(GB/T6818-93)即气相色谱法，适合纯品样品的检测。(2)比色法，对成分复杂的混合液不适合，存在一定干扰因素。因此，寻找一种合适的检测方法对柠檬酸(柠檬酸钠)萃取分离是十分必要和重要的。

发明内容

本发明的目的是建立一种胺-醇-煤油萃取剂的定量分析方法，该方法能够对含有胺-醇-煤油萃取剂的待测样品中的胺、醇和煤油中的至少一种进行定量。

具体地，本发明提供一种胺-醇-煤油萃取剂的定量分析方法，该方法包括对含有胺-醇-煤油萃取剂的待测样品进行气相色谱检测，所述气相色谱检测采用不分流模式进样。

本发明为胺-醇-煤油萃取剂与柠檬酸的混合物中醇、胺和煤油中至少一种的定量提供了一种简单、快速、准确的分析检测方法。特别是解决了柠檬酸或其盐类萃取工艺中，有机相混合物的分离难题，能够对萃取工艺过程中的中间品、成品、废水中残留的醇含量进行及时的监控，从而避免大量的醇进入浓缩、结晶工序，影响产品的质量。本发明的方法中，醇的最低检测限可达0.5ppm。

此外，基于本方法具体实施方式中三辛胺、异戊醇和煤油在气相色谱上保留时间的明显差异，以及胺类之间、醇类之间和煤油类之间保留时间的相似性，该方法也普遍适用于其他的胺-醇-煤油萃取剂。由于水溶性有机酸和/或水溶性有机酸盐之间萃取性质的类似性，该方法也适用于其他水溶性有机酸和/或水溶性有机酸盐。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为异戊醇标准品的气相色谱图。

图2为待测样品的气相色谱图。

图3为另一待测样品的气相色谱图。

图4为三辛胺标准品的气相色谱图。

图5为煤油标准品的气相色谱图。

图6为异戊醇/三辛胺/煤油混合标准液的气相色谱图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种胺-醇-煤油萃取剂的定量分析方法，该方法包括对含有胺-醇-煤油萃取剂的待测样品进行气相色谱检测，所述气相色谱检测采用不分流模式进样。

本发明中所述不分流模式进样的含义与本领域的常规含义相同，是指将分流气路的电磁阀关闭，让样品全部进入色谱柱。

优选条件下，所述气相色谱仪的分离条件包括：初始柱温为140-110℃，优选为130-120℃。

优选条件下，所述气相色谱仪的分离条件包括：进样口温度为180-230℃，优选为190-200℃。

优选条件下，所述气相色谱仪的分离条件包括：检测器温度为260-240℃，优选为255-250℃。

优选条件下，所述气相色谱仪的分离条件包括：载气流量为1.5-2.0ml/min，优选为1.7-1.9ml/min。

优选条件下，检测器为TCD检测器。所述载气可以为适合TCD检测器的任何载气，如氮气或氩气，优选地，所述载气为氮气。