[发明专利]大孔强酸性聚苯乙烯催化制备乙虫腈的方法在审
申请号: | 201410401712.4 | 申请日: | 2014-08-14 |
公开(公告)号: | CN104230810A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 刘方;单晓军;陈允珊;徐梦雨;任峰 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
主分类号: | C07D231/44 | 分类号: | C07D231/44 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 224000*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大孔强 酸性 聚苯乙烯 催化 制备 乙虫腈 方法 | ||
1.一种大孔强酸性聚苯乙烯催化制备乙虫腈的方法,其特征在于包括以下步骤:
取质量浓度为97%的1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-乙硫基-5-氨基吡唑14~20g,大孔强酸性聚苯乙烯树脂10g和有机溶剂100g,搅拌并加热,加热温度达30℃时,加入15~16g双氧水,30℃下搅拌反应8~12小时,反应结束后冷却至室温,过滤去除大孔强酸性聚苯乙烯树脂催化剂,去除有机溶剂,用水洗涤制备物,过滤并干燥后获得乙虫腈粗品,然后用乙腈对粗品进行重结晶,制备获得乙虫腈。
2.根据权利要求1所述的大孔强酸性聚苯乙烯催化制备乙虫腈的方法,其特征在于:所述的有机溶剂优选为甲醇或乙酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的大孔强酸性聚苯乙烯催化制备乙虫腈的方法,其特征在于:所述的去除有机溶剂采用60℃条件下真空旋蒸去除。
4.根据权利要求1所述的大孔强酸性聚苯乙烯催化制备乙虫腈的方法,其特征在于:所述的用乙腈对粗品的重结晶,溶解温度为70℃,冷却结晶温度为20℃。
5.根据权利要求1所述的大孔强酸性聚苯乙烯催化制备乙虫腈的方法,其特征在于:在本发明的重结晶过程后,将重结晶的母液中析出的固体返回下批循环使用。
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