[发明专利]一种制备二聚酸二异氰酸酯的方法

权利要求书

1.一种制备二聚酸二异氰酸酯的方法，其特征是以二聚酸二酯和肼水溶液反应制备二聚酸二酰肼、二聚酸二酰肼和亚硝酸钠水溶液反应生成二聚酸二酰基叠氮，二聚酸二酰基叠氮热解生成二聚酸二异氰酸酯。

2.根据权利要求1所述的制备二聚酸二异氰酸酯的方法，包括以下步骤：

(1)二聚酸二酰肼合成

在20-50℃温度下，将二聚酸二酯加入过量的肼水溶液中，升温回流反应至体系透明，蒸馏除去过量肼、水和副产物醇；

(2)二聚酸二酰基叠氮制备

在-5℃-0℃下，将浓盐酸、二聚酸二酰肼及有机溶剂加入反应瓶中搅拌，加入亚硝酸钠水溶液，继续搅拌0.5～2h，分出有机相，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，用碱水洗涤有机相至中性，有机相经干燥，得二聚酸二酰基叠氮溶液；

(3)二聚酸二酰基叠氮热解

在反应瓶中加入有机溶剂，升温至70～100℃，滴加二聚酸二酰基叠氮溶液，加入完毕后，保持100℃搅拌反应至无气体逸出，真空蒸馏溶剂得二聚酸二异氰酸酯。

3.根据权利要求1所述的制备二聚酸二异氰酸酯的方法，所述二聚酸二酯是指二聚酸二甲酯、二聚酸二乙酯或二聚酸二丙酯。

4.根据权利要求1所述的制备二聚酸二异氰酸酯的方法，肼水溶液质量浓度为20％-80％；亚硝酸钠水溶液质量浓度为20％-40％。

5.根据权利要求2所述的制备二聚酸二异氰酸酯的方法，所述有机溶剂是指能溶解二聚酸二酰基叠氮且与水不溶的溶剂。

6.根据权利要求5所述的制备二聚酸二异氰酸酯的方法，所述有机溶剂是指烃类、酮类或酯类溶剂。

7.烷根据权利要求6所述的制备二聚酸二异氰酸酯的方法，所述有机溶剂是指烃、芳烃或氯代烃。