[发明专利]一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法及其在卷烟加香中的应用

权利要求书

1.一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法，其特征在于，包含如下步骤：

1)溶剂配制：将正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水进行混合、振荡、静置；静置后混合溶液分为两层，分层后的上层作为固定相，下层作为流动相；

2)样品分散：称取树苔浸膏样品，加入步骤1)得到的流动相，搅拌后超声进行分散，得到待分离的样品溶液；

3)将步骤1)所得固定相充满高速逆流色谱的分离柱，随后泵入流动相；待所述流动相从出口流出后，两相溶剂体系在色谱分离柱中达到平衡；

4)将步骤2)得到的样品溶液推入进样圈，树苔浸膏样品中的各组分在固定相与流动相之间分配分离，采用紫外检测器检测馏分，根据紫外吸收图收集馏分，得到含有树苔浸膏主要致香成分的馏分。

2.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法，其特征在于：步骤1)中所述正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水按照体积比0.6-1.2:0.6-1.2：0.7-1.2：0.7-1.2进行混合；所述振荡时间为10-25min，所述静置时间为1-4h；优选地，所述正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水按照体积比0.9:0.9:1:1混合。

3.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法，其特征在于：步骤2)所述流动相的质量为样品质量的18-32倍，所述超声时间为3-15min。

4.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法，其特征在于：步骤3)中所述固定相以8-32ml/min的流速充满高速逆流色谱的分离柱，当主机转速达到700-950rpm时，以2-8ml/min的流速泵入流动相；优选地，当主机转速达到800-880rpm时，以3-7ml/min的流速泵入流动相。

5.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法，其特征在于：步骤4)中所述紫外检测的波长为254nm或365nm。

6.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法，其特征在于：步骤4)含有树苔浸膏主要致香成分的馏分经萃取、精馏后脱除其中的乙酸乙酯和正己烷。

7.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法，其特征在于：步骤4)得到的含有树苔浸膏主要致香成分的馏分脱除溶剂后经GC/MS检测，树苔浸膏中主要致香成分的相对含量在85％以上。

8.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法，其特征在于，包含如下步骤：

1)将正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水按照体积比0.9:0.9:1:1配制于分液漏斗中，振荡15min后静置分层。待平衡2小时后，将上相和下相分开，取上相作为固定相，下相作为流动相；

2)样品分散：称取树苔浸膏样品，加入样品质量20倍的步骤1)得到的流动相，搅拌后超声10min进行分散，得到待分离的样品溶液；

3)将步骤1)得到的固定相以20mL/min流速充满整个柱子；调整主机转速850rpm，以4ml/min的流速将流动相泵入柱内；待整个体系建立动态平衡；

4)将步骤2)得到的样品溶液推入进样圈，树苔浸膏样品中的各组分在固定相与流动相之间分配分离，采用紫外检测器检测馏分，根据紫外吸收图收集馏分，得到含有树苔浸膏主要致香成分的馏分。

9.一种含有权利要求1-8中任一项所制得的含有树苔浸膏主要致香成分的烟用添加剂。

10.如权利要求9的烟用添加剂在卷烟加香中的应用，其特征在于：将烟用添加剂用浓度为70wt％-95wt％的乙醇溶液稀释后配制成卷烟添加剂加入卷烟中，所述卷烟添加剂的添加比例为烟丝质量的0.03wt％-8wt％。