[发明专利]一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法及其在卷烟加香中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及天然香料的组分分离方法。更具体地，涉及一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法及其在卷烟加香中的应用。

背景技术

树苔浸膏(treemoss concrete)是由采用属于松萝科扁枝衣属的一种茶渍目地衣植物作为原料，经石油醚或苯浸提等一定的加工工艺而制得。由于具有独特的苔类物质的自然青香和浓郁的树脂气息等香气特征，常用作烟草添加剂及日用化妆品自然清香的香原料，在天然香料国际市场，是重要的地衣香料。

浸膏类香料的成分复杂，其质量、成分不但与植物种类有关，同时也随着土壤成分、气候条件、生长季节、生成年龄、收割时间、储运情况而异。即使是同一地区的树苔原料，发酵、加工等工艺的细微变化也会引起主要成分含量的变化。有学者认为正是由于这些化合物含量的不同，形成了上百种不同品种、不同产地和不同厂家的树苔制品。原材料引起的香料质量和成分的变化容易导致卷烟产品质量的波动。

而且，树苔浸膏在应用时还存在以下问题难以解决：一是香料中含有大量的色素、植物腊等杂质，导致其香气质量和纯度欠佳，且其色深质硬，给卷烟余味带来不利影响；二是浸膏很难溶于水或醇等溶剂，使用时容易有沉淀析出，给生产带来不便，为了提高浸膏在卷烟加香加料中的均匀性，常用一种或几种稳定剂改善浸膏在溶剂体系中的分散性能，并在加工过程中增加一道均质工艺以减小浸膏的颗粒，因此，工艺较为繁琐，并且稳定剂的选择往往是技术秘密；三是树苔浸膏中还含有导致人过敏的一些成分(如阿兰酚)和相当数量的重金属元素，为卷烟产品的质量安全埋下了隐患。

目前，香料工业常采用水蒸气蒸馏、溶剂萃取、超临界萃取等方法将浸膏进一步加工成净油以替代浸膏。但是，在加工过程中，浸膏中的一些成分容易发生水解、热解、加成以及缩合等反应，会产生一些不利于产品质量和收率的副作用；而且由于加工流程较多，也导致净油产品的收率不高，如传统的溶剂萃取法制备树苔净油，净油得率仅为1％-2％，超临界萃取法也就3％左右；更为重要的是，以上方法没有选择性和针对性，浸膏中的一些无效成分甚或对卷烟的余味有不利影响的成分仍存在于净油中，也就是说，加工过程无法针对浸膏的有效成分进行捕集，与原浸膏相比，无法大幅度提高净油的香气质量和纯度。中国专利CN 102041174B公开了一种采用分子蒸馏法制备苔清香型烟用香料的方法。

高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)是20世纪80年代发展起来的一种连续高效的液-液分配色谱分离技术。主要是将两溶剂的分配体系置于高速旋转的螺旋管内，螺旋管的运动形式，是在自身自转的基础上，同时绕一公转轴旋转，形成行星运动。由此加在分配体系上的离心力场不断发生变化，使两相溶剂充分的混合和分配，从而达到洗脱分离目的。因为样品中各组分在两相中分配系数不同，导致组分在螺旋柱中的移动速度不同，因而能使样品组分按分配系数的大小次序被依次洗脱下来。该技术由于具有仪器设备简单、价廉、操作方便、分离效率高等优点，在提取分离天然产物中的黄酮、生物碱、香豆素、等有效成分方面已获得满意结果。然而，截至目前，尚未见到有应用高速逆流色谱分离树苔浸膏中主要致香成分及其在卷烟加香中的应用的专利和文献报道。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法。采用本发明方法分离出的主要致香物具有原树苔浸膏的功能，同时去除了原树苔浸膏的不利因素和有害物质，提高了香气纯度和质量，能够较好的解决树苔浸膏质量波动的问题，提高卷烟产品的质量稳定性和安全性。

本发明要解决的第二个技术问题是提供用上述分离方法分离出的致香成分在卷烟加香中的应用。

为解决上述第一个技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种树苔浸膏中主要致香成分的分离方法，该方法包含如下步骤：

1)溶剂配制：将正己烷、乙酸乙酯、乙醇、水进行混合、振荡、静置；静置后混合溶液分为两层，分层后的上层作为固定相，下层作为流动相；

2)样品分散：称取树苔浸膏样品，加入步骤1)得到的流动相，搅拌后超声进行分散，得到待分离的样品溶液；

3)将步骤1)所得固定相充满高速逆流色谱的分离柱，随后泵入流动相；待所述流动相从出口流出后，两相溶剂体系在色谱分离柱中达到平衡；

4)将步骤2)得到的样品溶液推入进样圈，树苔浸膏样品中的各组分在固定相与流动相之间分配分离，采用紫外检测器检测馏分，根据紫外吸收图收集馏分，得到含有树苔浸膏主要致香成分的馏分。