[发明专利]内消旋酒石酸的合成方法在审
申请号: | 201410405750.7 | 申请日: | 2014-08-18 |
公开(公告)号: | CN104230701A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 刘慧君;纪学珍 | 申请(专利权)人: | 南华大学 |
主分类号: | C07C59/255 | 分类号: | C07C59/255;C07C51/367 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 421001 湖南省衡阳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 内消旋 酒石酸 合成 方法 | ||
1.一种内消旋酒石酸的合成方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1、配制顺丁烯二酸酐溶液,用水溶解顺丁烯二酸酐固体,配制成2mol/L的顺丁烯二酸酐溶液;
步骤2、配制高锰酸钾溶液,将0.8mol-1.2mol的高锰酸钾用100ml水溶解,得到高锰酸钾溶液;
步骤3、合成反应,将步骤2中的高锰酸钾溶液缓慢滴加至步骤1得到的顺丁烯二酸酐溶液中;搅拌反应,根据浓度峰值判断各组分含量,待顺丁烯二酸酐组分接近最低,即图谱趋于平稳时,视为反应完全,待原料反应完全,继续搅拌反应,得到反应液;
步骤4、在反应液中加入稀盐酸,调pH至2-5,有大量白色固体析出;
步骤5、将所得白色固体用75℃-80℃的热水重结晶1-2小时,干燥完毕10小时后得到白色结晶,熔点168-170℃,即为内消旋酒石酸。
2.根据权利要求1所述的内消旋酒石酸的合成方法,其特征在于,所述配制顺丁烯二酸酐溶液、高锰酸钾溶液和合成反应的反应温度为:-5℃-5℃。
3.根据权利要求1所述的内消旋酒石酸的合成方法,其特征在于,所述搅拌速度为:80r/min-150r/min。
4.根据权利要求1所述的内消旋酒石酸的合成方法,其特征在于,所述搅拌反应时间为:原料反应完全之前为4.5h-8.5h,原料反应完全之后为30min-90min。
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