[发明专利]内消旋酒石酸的合成方法在审

专利信息
申请号: 201410405750.7 申请日: 2014-08-18
公开(公告)号: CN104230701A 公开(公告)日: 2014-12-24
发明(设计)人: 刘慧君;纪学珍 申请(专利权)人: 南华大学
主分类号: C07C59/255 分类号: C07C59/255;C07C51/367
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 421001 湖南省衡阳*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 内消旋 酒石酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种内消旋酒石酸的合成方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:

步骤1、配制顺丁烯二酸酐溶液,用水溶解顺丁烯二酸酐固体,配制成2mol/L的顺丁烯二酸酐溶液;

步骤2、配制高锰酸钾溶液,将0.8mol-1.2mol的高锰酸钾用100ml水溶解,得到高锰酸钾溶液;

步骤3、合成反应,将步骤2中的高锰酸钾溶液缓慢滴加至步骤1得到的顺丁烯二酸酐溶液中;搅拌反应,根据浓度峰值判断各组分含量,待顺丁烯二酸酐组分接近最低,即图谱趋于平稳时,视为反应完全,待原料反应完全,继续搅拌反应,得到反应液;

步骤4、在反应液中加入稀盐酸,调pH至2-5,有大量白色固体析出;

步骤5、将所得白色固体用75℃-80℃的热水重结晶1-2小时,干燥完毕10小时后得到白色结晶,熔点168-170℃,即为内消旋酒石酸。

2.根据权利要求1所述的内消旋酒石酸的合成方法,其特征在于,所述配制顺丁烯二酸酐溶液、高锰酸钾溶液和合成反应的反应温度为:-5℃-5℃。

3.根据权利要求1所述的内消旋酒石酸的合成方法,其特征在于,所述搅拌速度为:80r/min-150r/min。

4.根据权利要求1所述的内消旋酒石酸的合成方法,其特征在于,所述搅拌反应时间为:原料反应完全之前为4.5h-8.5h,原料反应完全之后为30min-90min。

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