[发明专利]内消旋酒石酸的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种内消旋酒石酸的合成方法。 

背景技术

内消旋酒石酸是新型防盐结块剂内消旋酒石酸盐的重要中间体。内消旋酒石酸盐作为防盐结块剂具有用量少、效果好、无色无毒无味环保、用处广泛等优点，能够有效地避免一般防盐结块剂存在的缺点。随着用盐行业(如膜分离)的规模化，对该类新型防盐结块剂的需求越来越大。制约内消旋酒石酸盐合成的主要步骤是内消旋酒石酸的合成。目前，针对内消旋酒石酸的合成研究国外有少许报道，国内尚没有这方面的详细报道。生产内消旋酒石酸的技术国外完全垄断，国内的内消旋酒石酸主要靠进口。因此，对内消旋酒石酸合成技术作进一步的研究，优化工艺条件，提高合成收率对提高我国内消旋酒石酸的大规模生产合成以及制盐制碱业都具有极其重要的意义。目前内消旋酒石酸的合成方法主要有以下几种：1)紫外光照射下顺丁烯二酸用H₂O₂水合制得，但产率只有9％；2)将顺丁烯二酸合成一氯代醇酸，再经水解制取，因水解得内外消旋混合物，且产率低，没有被重视；3)以顺酐为原料或富马酸为反应底物，以氯酸钡或氯酸银为氧化剂，以OsO₄为催化剂制备内消旋酒石酸，产率可达70％，但成本过高；4)以糠醛为底物，以NaClO₃为氧化剂，以OsO₄为催化剂制取内消旋酒石酸，产率可达50％， 成本同样过高；5)以顺酐为底物，以高锰酸钾为氧化剂制取内消旋酒石酸。 

发明内容

本发明的目的是提供一种内消旋酒石酸的合成方法，解决了现有技术中存在的产率低、成本高的问题。 

本发明所采用的技术方案是，一种内消旋酒石酸的合成方法，具体按照以下步骤实施： 

步骤1、配制顺丁烯二酸酐溶液，用水溶解顺丁烯二酸酐固体，配制成2mol/L的顺丁烯二酸酐溶液； 

步骤2、配制高锰酸钾溶液，将0.8mol-1.2mol的高锰酸钾用100ml水溶解，得到高锰酸钾溶液； 

步骤3、合成反应，将步骤2中的高锰酸钾溶液缓慢滴加至步骤1得到的顺丁烯二酸酐溶液中；搅拌反应，反应5小时后，根据浓度峰值判断各组分含量，待顺丁烯二酸酐组分接近最低，即图谱趋于平稳时，继续搅拌反应，得到反应液； 

步骤4、在反应液中加入稀盐酸，调pH至2-5，有大量白色固体析出； 

步骤5、将所得白色固体用75℃-80℃的热水重结晶1－2小时，干燥完毕10小时后得到白色结晶，熔点168-170℃，即为内消旋酒石酸。 

本发明的特点还在于， 

配制顺丁烯二酸酐溶液、高锰酸钾溶液和合成反应的反应温度为：-5℃-5℃。 

搅拌速度为：80r/min-150r/min。 

搅拌反应时间为：原料反应完全之前为4.5h-8.5h，原料反应完全之后为30min-90min。 

本发明的有益效果是：本合成方法操作简单，生产条件要求低，易于工业化生产。并且整个生产过程中的副产物为MnO₂和KCl，也为常用的工业产品。整个工艺近似绿色生产，无污染，利润率高。 

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。 

本发明提供一种内消旋酒石酸的合成方法，具体按照以下步骤实施： 

步骤1、配制顺丁烯二酸酐溶液，用水溶解顺丁烯二酸酐固体，配制成2mol/L的顺丁烯二酸酐溶液，反应温度为-5℃-5℃； 

步骤2、配制高锰酸钾溶液，将0.8mol-1.2mol的高锰酸钾用100ml水溶解，得到高锰酸钾溶液，反应温度为-5℃-5℃； 

步骤3、合成反应，将步骤2中的高锰酸钾溶液缓慢滴加至步骤1得到的顺丁烯二酸酐溶液中，保持温度-5℃-5℃；80r/min-150r/min搅拌反应4.5h-8.5h，以利用液相色谱仪在线监测反应进程，根据浓度峰值判断各组分含量，待顺丁烯二酸酐组分接近最低，即图谱趋于平稳时，视为反应完全，待原料反应完全，继续搅拌反应30min-90min停止，得到反应液； 

步骤4、在反应液中加入稀盐酸，调pH至2-5，有大量白色固体析出； 

步骤5、将所得白色固体用75℃-80℃的热水重结晶1－2小时，干燥10小时后得到白色结晶，熔点168℃-170℃，即为内消旋酒石酸。