[发明专利]一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物及其制备方法

权利要求书

1.一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)采用装有机械搅拌、温度计、恒压滴液漏斗和蒸馏装置的反应器，在反应器中加入乙基苯基二烷氧基硅烷、二甲基二烷氧基硅烷、去离子水和水解催化剂，然后逐渐升温至回流，使系统发生水解缩合反应；

乙基苯基二烷氧基硅烷与二甲基二烷氧基硅烷的物质的量之比为0.001-0.950∶1；

去离子水的用量为乙基苯基二烷氧基硅烷和二甲基二烷氧基硅烷总的物质的量的2-20倍；

水解催化剂为阴离子类型水解催化剂或者阳离子类型水解催化剂，用量为乙基苯基二烷氧基硅烷和二甲基二烷氧基硅烷总的物质的量的0.001-0.20倍；

(2)控制蒸馏装置的回流比，利用蒸馏装置接收水解生成的醇-水混合溶液；在恒压滴液漏斗中装入去离子水，开启并调整恒压滴液漏斗，将去离子水通过滴加方式补充到反应器中，使反应器内的物料液面维持恒定；

(3)根据水解缩合反应的进行程度，逐步升高反应温度，以保持反应器内物料始终处于回流状态；通过测定蒸馏装置瞬时馏出液的折射率，确定水解缩合反应的结束时间，当蒸馏装置瞬时馏出液的折射率n_D²⁵＝1.3325-1.3330时，即确定为反应结束；

(4)将反应器内物料降至室温后，静置分层，然后采用抽滤或倾滤方式除去上层水溶液，下层水解产物采用物理或者化学方法洗涤至中性后，将所得水解产物转移至脱水釜中，在氮气气氛中升温至120℃，减压蒸馏除去水解产物中残留的水分，使水解产物的含水量＜0.01％；

(5)将去除水分的水解产物、封端剂及聚合催化剂加入到聚合反应器中，在氮气保护下升温至聚合温度使其发生聚合反应；封端剂的用量为水解产物质量的0.001-0.5倍，聚合催化剂为阴离子类型聚合反应催化剂或阳离子类型聚合反应催化剂，阴离子类型聚合反应催化剂有效成分的用量为水解产物质量的0.0001-0.10倍，阳离子类型聚合反应催化剂有效成分的用量为水解产物质量的0.001-0.20倍；

(6)根据所用催化剂种类，采用化学中和或者升高温度方式破坏催化剂，然后将聚合反应混合物在氮气保护下减压升温，通过蒸馏方式除去反应混合物中的低沸点物质后，得到含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物，所述共聚物的结构式为：

结构式中，Me为甲基，Et为乙基，Ph为苯基，R₁为Me或Ph，R₂为Me、Ph、H或Vi，Vi为乙烯基，m为二甲基硅氧链节的相对单元数，n为乙基苯基硅氧链节的相对单元数，m＞0，n＞0。

2.根据权利要求1所述的一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的乙基苯基二烷氧基硅烷为乙基苯基二甲氧基硅烷或乙基苯基二乙氧基硅烷中的一种或两种，二甲基二烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷或者二甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的水解催化剂，阴离子类型水解催化剂为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或四甲基氢氧化铵的一种或几种的纯物质、水合物或者水溶液，阳离子类型水解催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、三氟甲磺酸、固体超强酸或阳离子交换树脂中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，采用阴离子类型聚合反应催化剂时，聚合温度为100-170℃，聚合反应时间为1.0-8.0h；采用阳离子类型聚合反应催化剂时，聚合温度为30-100℃，聚合反应时间为1.0-24h。

5.根据权利要求1所述的一种含乙基苯基硅氧链节的硅氧烷共聚物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，阴离子类型聚合反应催化剂为四甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵水溶液、四甲基氢氧化铵硅醇盐、氢氧化钠、氢氧化钠水溶液、氢氧化钠硅醇盐、氢氧化锂、氢氧化锂水溶液、氢氧化锂水合物、氢氧化锂硅醇盐、氢氧化钾、氢氧化钾水溶液或氢氧化钾硅醇盐中的一种或几种，阳离子聚合反应催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、三氟甲磺酸、固体超强酸或者阳离子交换树脂中的一种或者几种。