[发明专利]一种空心碗状碳基金属氧化物复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种空心碗状碳基金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：称取空心碗状聚苯乙烯微球放入圆底烧瓶，加入其质量比为1:(10～100)的质量浓度为98％的浓硫酸，超声分散1～60分钟，然后在20～80℃下搅拌反应0～24小时，得到的空心碗状磺化聚苯乙烯微球用乙醇洗涤至中性，干燥备用；所述超声功率为250W；搅拌速度为400r/min；

第二步：称取10～500mg步骤一制备的空心碗状磺化聚苯乙烯球，加入到10～100mL的10～100mM的巯基乙酸溶液中，超声分散1～60分钟，所述超声功率为250W；然后依次加入10～1000mg SnCl₂·2H₂O，100～1000mg尿素和0.1～2mL质量浓度37％的盐酸，然后在40～80℃下搅拌反应2～24小时，搅拌速度为400r/m；将得到的产物离心分离，再用乙醇离心清洗1～10次，得到空心碗状二氧化锡复合材料前驱体，干燥备用；

第三步：将第二步中的产物在惰性气氛炉中350～800℃煅烧1～12小时，升温速率为0.5～5℃min^-1；得到的产物即为空心碗状碳基金属氧化物复合材料。

2.一种空心碗状碳基金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：称取空心碗状聚苯乙烯微球放入圆底烧瓶，加入其质量比为1:(10～100)的质量浓度为98％的浓硫酸，超声分散1～60分钟，然后在20～80℃下搅拌反应0～24小时，得到空心碗状磺化聚苯乙烯微球，并用乙醇洗涤至中性，干燥备用；所述超声功率为250W；搅拌速度为400r/min；

第二步：称取10～500mg步骤一制备的空心碗状磺化聚苯乙烯微球,加入到40～4000mL去离子水中，超声分散10分钟，再依次加入7.2～725mg柠檬酸盐，35.5～3550mg六次甲基四胺，75～7500mg含金属离子的盐，90℃油浴搅拌反应6小时，所得产物用乙醇洗涤5次，得到空心碗状金属氧化物复合材料的前驱体；所述金属离子的盐所含的金属离子包括锌、镍、钴、铁和锰；所述的六次甲基四胺能够用六次甲基二胺或六次甲基三胺替代；

第三步：将第二步中的产物在惰性气氛炉中350～800℃煅烧1～12小时，升温速率为0.5～5℃min^-1；得到的产物即为空心碗状碳基金属氧化物复合材料。

3.根据权利要求1所述的一种空心碗状碳基金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：称取0.1g空心碗状聚苯乙烯微球放入烧瓶，加入40mL的质量浓度为98％的浓硫酸，超声分散15分钟，然后在40℃下搅拌反应4小时，得到的磺化聚苯乙烯微球用乙醇洗涤至中性，干燥备用；所述超声功率为250W；搅拌速度为400r/m；

第二步：取10mg空心碗状磺化聚苯乙烯微球，加入到30mL的35mM的巯基乙酸溶液中，超声分散10分钟，所述超声功率为250W；然后依次加入30mg SnCl₂，30mg尿素和0.3mL强酸，然后在40℃下搅拌反应4小时，搅拌速度为400r/m；将得到的产物离心分离，再用乙醇离心清洗6次，得到空心碗状二氧化锡复合材料前驱体，干燥备用；

第三步：将第二步中的产物在在惰性气氛炉中350℃煅烧3小时，升温速率为0.5℃min^-1；得到的产物即为空心碗状碳基二氧化锡复合材料。

4.根据权利要求2所述的一种空心碗状碳基金属氧化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步：称取0.5g空心碗状聚苯乙烯微球放入烧瓶，加入40mL的质量浓度为98％的浓硫酸，超声分散15分钟，然后在80℃下搅拌反应6小时，得到的磺化聚苯乙烯微球用乙醇洗涤至中性，干燥备用，所述超声功率为250W；搅拌速度为400r/m；

第二步：称取10mg上述制备的空心碗状磺化聚苯乙微球加入到120mL去离子水中，超声分散10分钟，再依次加入36.2mg柠檬酸钠，177.5mg六次甲基四胺，177.5mg硝酸锌，90℃油浴搅拌反应6小时，所得产物用乙醇洗涤5次，得到空心碗状磺化氧化锌复合材料的前驱体；

第三步：将第二步中的产物在在惰性气氛炉中400℃煅烧6小时，升温速率为0.5℃min^-1；得到的产物即为空心碗状碳基氧化锌复合材料。