[发明专利]荚蒾乙素、其制备方法及用途在审

专利信息
申请号: 201410407302.0 申请日: 2014-08-18
公开(公告)号: CN105367421A 公开(公告)日: 2016-03-02
发明(设计)人: 陈竺;陈赛娟;赵勤实;邓旭;叶柏新;何隽;罗柳飞 申请(专利权)人: 上海交通大学医学院附属瑞金医院;中国科学院昆明植物研究所
主分类号: C07C67/48 分类号: C07C67/48;C07C69/533;A61K31/22;A61P29/00;A61P35/02
代理公司: 北京金信知识产权代理有限公司 11225 代理人: 刘锋;郑丹
地址: 200025 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 荚蒾乙素 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.式(I)所述的荚蒾乙素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将干燥的早禾树枝叶粉碎,用丙酮提取,浓缩后加水分散,乙酸乙酯萃取,合并有机相浓缩后得到粗提物;

(2)粗提物经过硅胶柱层析划段;

(3)经过聚酰胺中压柱层析脱色并除去大极性成分;

(4)经过正相柱层析纯化后得到荚蒾乙素;

步骤(2)所述硅胶柱层析划段为:粗提物用水溶解后用硅胶拌样,粗提物与硅胶的质量比为1:1,上100-200目的硅胶柱,使用石油醚/丙酮体系进行梯度洗脱,石油醚与丙酮的梯度体积比v/v依次为9:1,8:2,7:3,6:4,0:1;

步骤(3)所述中压柱层析脱色为:将7:3和6:4段浓缩物分别用聚酰胺拌样,浓缩物与聚酰胺质量比为1:1,上RP-18中压色谱柱,用甲醇/水体系洗脱,依次用质量分数为75%,80%,85%的甲醇水溶液洗脱,得到7:3和6:4段洗脱液;

步骤(4)所述正相柱层析纯化为:将7:3和6:4段洗脱液分别浓缩后,分别用正相200-300目硅胶柱层析纯化,用石油醚/异丙醇体系洗脱,石油醚与异丙醇的体积比v/v为9.6:0.4,得到荚蒾乙素。

2.如权利要求1所述的荚蒾乙素的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述丙酮提取在室温下进行,所述丙酮的质量分数为80%,丙酮提取的次数为3次,每次的提取时间为12-48h。

3.如权利要求1所述的荚蒾乙素的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述水与所述乙酸乙酯的体积比为1:1.2。

4.权利要求1所述的荚蒾乙素以及其药学上可接受的盐或它们的混合物在制备抗炎药物中的用途。

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