[发明专利]嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶及其制备方法在审
申请号: | 201410407843.3 | 申请日: | 2014-08-18 |
公开(公告)号: | CN104193926A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 孙同明;陆敏垒;丁津津;王淼;韩丽玮;朱金丽;汤艳峰;张跃军 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F2/38;C08F8/12 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 226019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结构 温度 ph 双重 敏感 智能 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶,其特征在于:为糖基单体、温度 敏感单体和pH敏感单体的三嵌段结构。
2.根据权利要求1所述的嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶,其特征在于: 所述的温度敏感单体为N-异丙基丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶,其特征在于: 所述的pH敏感单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
4.权利要求1-3任一项所述的嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶的制备方法, 其特征在于包括如下步骤:以葡萄糖为原料,经过与不饱和酰卤进行酯化反应制备糖基单体; 将糖基单体和温度敏感单体以及pH敏感单体,通过可逆加成断裂链转移自由基聚合制备嵌 段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶。
5.根据权利要求4所述的嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶的制备方法,其 特征在于:所述的不饱和酰卤为丙烯酰氯或丙烯酰溴。
6.根据权利要求4所述的嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶的制备方法,其 特征在于:所采用的可逆加成断裂链转移剂为α,α,α′,α′-四甲基-α,α′-二羧基-三硫代碳酸酯,其 通过包含如下步骤的方法制备得到:将二硫化碳、三氯甲烷、丙酮、四丁基碘化铵和正己烷 加入到反应容器中;在惰性气体保护保护下,向反应容器中滴加氢氧化钠溶液进行反应;反 应结束后加入水溶解生成的固体,再滴加盐酸酸化水层,未反应原料挥发后,水洗反应溶液 中的固体即得α,α,α′,α′-四甲基-α,α′-二羧基-三硫代碳酸酯。
7.根据权利要求6所述的嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶的制备方法,其 特征在于:α,α,α′,α′-四甲基-α,α′-二羧基-三硫代碳酸酯的制备中要保持温度低于25℃。
8.根据权利要求4所述的嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶的制备方法,其 特征在于包括如下步骤:
(1)将葡萄糖单体经过OH保护,与不饱和酰卤制备含有双键的可聚合糖基单体;
(2)将可逆加成断裂链转移剂α,α,α′,α′-四甲基-α,α′-二羧基-三硫代碳酸酯、丙烯酸叔丁酯 以及引发剂加入到溶剂中,在惰性气体保护下反应得到聚丙烯酸叔丁酯大RAFT试剂 PtBA-CMP;
(3)以步骤(2)制备的PtBA-CMP为大分子链转移剂,在惰性气体保护下与温度敏感 单体N-异丙基丙烯酰胺进行RAFT反应得到PtBA-PNIPAM;
(4)用步骤(3)制备的PtBA-PNIPAM与步骤(1)制备的可聚合糖基单体在惰性气体 保护下继续进行RAFT反应得到嵌段结构糖基聚合物;
(5)将步骤(4)制备的嵌段结构糖基聚合物在三氟乙酸中水解游离-OH,从而得到目 标产物嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶。
9.根据权利要求8所述的嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶的制备方法,其 特征在于:步骤(2)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈,所述的溶剂为二恶烷;反应温度为 65-80℃。
10.根据权利要求8所述的嵌段结构温度和pH双重敏感糖基智能水凝胶的制备方法, 其特征在于:步骤(3)、(4)中的RAFT反应中的引发剂为偶氮二异丁腈,溶剂为二恶烷; 反应温度为65-80℃。
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