[发明专利]一种制备高沸硅油的方法及设备

说明书

技术领域

  本发明属于化工有机硅生产技术领域，具体涉及一种利用有机硅渣浆中高沸物制备高沸硅油的方法。

背景技术

  随着有机硅工业迅速发展，有机硅氯硅烷单体产量也越来越大，预计本年度末，国内有机硅单体生产企业总产能约2500kt/a。有机硅高沸物是有机硅氯硅烷单体生产的副产物之一，主要来源有两种：一是通过精馏有机硅氯硅烷单体得到，该类型高沸物约占氯硅烷单体的5%左右，较易进行工业开发利用；二是来源于有机硅渣浆，该类型高沸物约占单体产能的3~5%左右，成分复杂，并夹带大量硅、铜等固体颗粒物质，容易与空气中水分反应生成腐蚀性氯化氢气体，无法用简单的方法来处理。

  目前，国内外许多单位对高沸物的综合利用做了大量工作，采用的方法主要有裂解法和醇解法。其中裂解法主要包括：卤素裂解、醇裂解、加氢裂解和氯化氢裂解等几类。由于卤素裂解、加氢裂解等条件要求严格、醇裂解催化剂昂贵等原因，众多有机硅单体厂家倾向选择氯化氢裂解工艺。中国专利CN1590389A介绍了一种利用有机硅高沸物裂解制备二甲基二氯硅烷的方法，即氯甲烷（或氯化氢）气体先通过已填充三正丁胺催化剂的气体预热器，夹带部分催化剂进入装有有机硅高沸物的反应器在一定温度、压力条件下进行反应，得到含量约30%左右的二甲基二氯硅烷。该专利裂解条件较温和，产品的转化率较高，易进行工业化生产。但是，由于渣浆中高沸物含有大量硅、铜等固体颗粒物，极易造成裂解催化剂中毒，从而影响了裂解反应效率，限制了该工艺的实际应用及进一步发展。

    将有机硅高沸物进行醇解反应制备高沸硅油具有工艺简单、成本低、易于工业化等优点，已成为有机硅高沸物利用的研究热点之一。中国专利CN101514244A介绍了一种高沸物醇解制备高沸硅油的生产方法，即有机硅高沸物先在醇水混合液中水解，用氮气吹扫反应物后，再加入尿素、氧化锌和碳酸氢铵等来中和体系中的氯化氢，经过滤等工艺处理后得到较高质量的高沸硅油。该专利采用醇与水的混合物作为溶剂，使高沸物水解更彻底，硅油品质更高；采用氮气吹扫反应物，大大降低了尿素等碱性中和剂的使用量，降低了生产成本。但是，由于该类工艺所制备的高沸硅油粘度相对较高，导致过滤操作较困难，耗费时间较长，与此同时，过滤所得到的滤渣不易处理，在一定程度上也限制该工艺的工业化推广应用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种利用有机硅渣浆中高沸物制备高沸硅油的方法。    

本发明提供的利用有机硅渣浆中高沸物制备高沸硅油的方法包括如下步骤：

    （A）向搪瓷反应釜中加入有机硅渣浆中的高沸物100重量份，开启反应釜搅拌，室温下向釜中滴加醇水混合溶剂（醇:水（V/V）=1:1~0.01）30~70重量份，控制反应速度，反应产生的氯化氢气体送入水洗塔吸收处理；

    （B）当醇水溶剂滴加完毕后，升高反应釜温度到70~80℃，打开釜底压缩空气继续反应1~2h；

    （C）将反应完全后的液体通过磁力泵输送到分酸高位槽静置分层，得到粗制的酸性硅油和醇酸溶液；

    （D）醇酸溶液经蒸馏后用于步骤（A）与高沸物反应；

    （E）将粗制酸性硅油注入中和釜，开启中和釜搅拌，加入中和剂20~60重量份，助熔剂3~10份，反应时间为1~3小时，停止中和；

（F）向中和釜内加入适量水，静置分层后从釜底部排出盐水溶液即得到成品中性高沸硅油。

本发明的另一目的在于提供一种制备高沸硅油的设备，包括搪瓷反应釜，高沸物贮槽及醇水贮槽经线路管道汇合后设置于搪瓷反应釜上，搪瓷反应釜底部经线路管道与反应液输送泵连接后再与静置高位槽连接，静置高位槽底部的线路管道分两部分，一部分与中和釜连接，另一部分与蒸馏釜上端连接，蒸馏釜上端经线路管道与冷凝器连接后再与回收贮槽连接。

所述的中和釜上端设置有贮槽，搪瓷反应釜上端设置有冷凝器。

    本发明同现有技术相比其优点在于：

    1、采用醇解法处理有机硅渣浆中的高沸物（含较多硅铜等固体颗粒物），避免了裂解催化剂中毒的可能性，提升了该类高沸物的附加价值；

    2、采用廉价压缩空气（替代了价格较高的氮气）反吹反应溶液，减少了中和剂的使用剂量，降低了工业生产成本；

    3、采用加入适量的水溶解中和反应产生的盐，在静置分层得到成品高沸硅油的技术，替代使用过滤装置除去反应盐的技术，不仅降低了工业投资成本，而且节省了大量过滤时间，提高了生产效率。

附图说明