[发明专利]一种使聚苯胺在中性介质中电化学活性增强的方法有效
申请号: | 201410413776.6 | 申请日: | 2014-08-20 |
公开(公告)号: | CN105420792B | 公开(公告)日: | 2018-01-05 |
发明(设计)人: | 石嘉骏;宋晔;朱绪飞;陈泽君;秦怡 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C25D13/08 | 分类号: | C25D13/08;C25D11/26;C25D9/08;C25D17/10;C08G73/02 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 中性 介质 电化学 活性 增强 方法 | ||
1.一种使导电聚苯胺在中性介质中电化学活性增强的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:以钛箔为阳极、石墨棒为阴极,以0.5wt.%NH4F和2vol.%H2O的乙二醇溶液为电解液,进行第一次恒压阳极氧化,超声脱膜后进行第二次恒压阳极氧化,在钛箔上生成氧化钛纳米管阵列膜,其中,第一次和第二次阳极氧化电压相同,为15~90V,氧化温度20℃,第一次氧化时间为2h,第二次氧化时间为10~60min;
步骤2:对二次阳极氧化得到的氧化钛纳米管阵列膜在空气中进行退火处理,在退火后的氧化钛电极为工作电极、石墨棒为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系中,以1mol·L-1氯化铵溶液为电解液,在室温下进行电化学还原;
步骤3:以还原的氧化钛电极为工作电极、石墨棒为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系中,调整钨酸钠溶液至pH值为1,以此为电解液,室温下,在氧化钛纳米管阵列中电化学沉积氧化钨,制备氧化钛/氧化钨复合膜,并退火处理;
步骤4:以1mol·L-1氯化铵溶液为电解液,将氧化钛/氧化钨复合膜电极进行电化学还原;
步骤5:在以还原的氧化钛/氧化钨复合膜电极为工作电极、石墨棒为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系中,以0.1mol·L-1苯胺单体和0.5mol·L-1硫酸溶液的混合液为聚合电解液,室温下采用循环伏安法进行电化学聚合使氧化钨表面形成聚苯胺膜。
2.根据权利要求1所述的使导电聚苯胺在中性介质中电化学活性增强的方法,其特征在于,步骤2所述的电化学还原采用循环伏安法,电位范围为-1.2V~-0.2V,扫描速率为0.1V/s,扫描圈数为10圈。
3.根据权利要求1所述的使导电聚苯胺在中性介质中电化学活性增强的方法,其特征在于,步骤3所述的电化学沉积氧化钨采用恒压法,电位为-0.3V,沉积时间为150s~600s;钨酸钠溶液pH值采用3mol·L-1硫酸调节。
4.根据权利要求1所述的使导电聚苯胺在中性介质中电化学活性增强的方法,其特征在于,步骤4所述的电化学还原采用循环伏安法,电位范围为-1.2V~-0.2V,扫描速率为0.1V/s,扫描圈数为10圈。
5.根据权利要求1所述的使导电聚苯胺在中性介质中电化学活性增强的方法,其特征在于,步骤5所述的循环伏安法聚合聚苯胺,其电位范围为-0.2~1.0V,扫描速率为0.05~0.15V/s,循环扫描圈数为5~20圈。
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