[发明专利]一种制备2,5‑二氯苯酚的方法有效
申请号: | 201410416372.2 | 申请日: | 2014-08-21 |
公开(公告)号: | CN105272828B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 王耀良;刘必焕 | 申请(专利权)人: | 连云港致诚化工有限公司 |
主分类号: | C07C39/30 | 分类号: | C07C39/30;C07C37/62;B01J31/30;B01J31/26 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 222523 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氯苯 方法 | ||
1.一种制备2,5-二氯苯酚的方法,其特征是:以邻氯苯酚为原料,采用复合催化剂,利用酸性物质把羟基保护起来后氯化、水解而成;具体方法如下: 第一步,将邻氯苯酚和路易斯酸性催化剂加入到反应器中,缓慢加热至50~70℃;负压下滴加三氯氧磷,滴完后继续保温搅拌0.5~1.0小时; 第二步,梯度加热从80℃加热至120℃反应,反应结束后降温至30~60℃,并加入溶剂氯代烷;再加入二苯硫醚后,负压条件下,缓慢滴加硫酰氯或缓慢通入氯气,加水升温蒸去溶剂,再加热至90~105℃,回流反应; 第三步,反应结束后,冷却至60~80℃,过滤,有机相精馏得到目标产物, 其中,路易斯酸性催化剂选用三氯化铝,邻氯苯酚与三氯化铝、二苯硫醚的重量比为26.0~27.0:1.0:0.6~0.7。
2.根据权利要求1所述的制备2,5-二氯苯酚的方法,其特征是:第一步中,反应器包含尾气处理装置。
3.根据权利要求1所述的制备2,5-二氯苯酚的方法,其特征是:第二步中,梯度加热为缓慢加热至80~100℃,保温1.0~3.0小时;再次缓慢加热至100~120℃,保温0.5~2.0小时。
4.根据权利要求1所述的制备2,5-二氯苯酚的方法,其特征是:第一、二步中,负压条件为≤-0.005MPa。
5.根据权利要求1所述的制备2,5-二氯苯酚的方法,其特征是:第三步中,精馏条件为真空度下-0.08~-0.10MPa。
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