[发明专利]环氧丙烯酸酯防锈乳液的制备方法有效
申请号: | 201410422629.5 | 申请日: | 2014-08-26 |
公开(公告)号: | CN104152009A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 季永新;杨亚萍 | 申请(专利权)人: | 上海科罗纳精细化工有限公司 |
主分类号: | C09D163/10 | 分类号: | C09D163/10;C09D5/08;C09D7/12;C08G59/17;C08F220/18;C08F220/58 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 王洁;郑暄 |
地址: | 201512 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸酯 防锈 乳液 制备 方法 | ||
1.一种环氧丙烯酸酯防锈液乳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):以异构十三醇聚氧乙烯醚、烯丙基缩水甘油醚和环氧乙烷制得乳化剂I;
以琥珀酸酐、异构十三醇聚氧乙烯醚制得乳化剂II;
以三氯氧磷和烯丙基聚氧乙烯醚制得乳化剂III;
步骤(2):以所述的乳化剂I、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基二苯醚二磺酸二钠、丙烯酸异辛酯、环氧树脂制得环氧酯预乳液;
步骤(3):以所述的乳化剂II、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基二苯醚二磺酸二钠、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸制得丙烯酸预乳液;
步骤(4):以所述的乳化剂III、所述的丙烯酸预乳液、以及所述的环氧酯预乳液进行反应,制得环氧丙烯酸酯防锈乳液乳。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂I的制备过程包括以下详细步骤:
步骤(1.1.1):将15~20质量份的所述的异构十三醇聚氧乙烯醚和3~5质量份的所述的烯丙基缩水甘油醚搅拌均匀后,加入0.01~0.02质量份的三氟化硼,90℃反应,获得第一反应物;
步骤(1.1.2):在第一反应物中加入0.1~0.2质量份的氢氧化钾和8~10质量份的所述的环氧乙烷在120℃下反应,获得第二反应物;
步骤(1.1.3):将所述的第二反应物盐析处理后于40℃在搅拌的情况下滴入装有5~8质量份的三氯氧磷的容器中,获得第三反应物;
步骤(1.1.4):中和所述的第三反应物至pH为7,加水稀释,真空脱除溶剂,制得所述的乳化剂I。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂II的制备过程包括以下详细步骤:
步骤(1.2.1):将0.8~1.2质量份的所述的琥珀酸酐与2~5质量份的所述的异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌均匀,升温至95℃反应,降温至40℃,制得琥珀酸单异构十三醇聚氧乙烯醚酯;
步骤(1.2.2):将0.5~0.8质量份的无水亚硫酸钠加入5~9质量份的去离子水,在加热溶化搅拌后,于95℃时加入所述的琥珀酸单异构十三醇聚氧乙烯醚酯,控制在0.5小时内加完,保温反应75分钟,制得所述的乳化剂II。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂III的制备过程包括以下详细步骤:
步骤(1.3.1):将1~3质量份的所述的三氯氧磷,于40℃在搅拌的情况下在3小时之内滴入0.8~1.2质量份的所述的烯丙基聚氧乙烯醚中,反应获得第四反应物;
步骤(1.3.2):将所述的第四反应物调节pH为7,真空脱除溶剂,制得所述的乳化剂III。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)包括以下详细步骤:
步骤(2.1):将所述的乳化剂I、3~5质量份的所述的壬基酚聚氧乙烯醚、6~9质量份的所述的十二烷基二苯醚二磺酸二钠、0.9~1.2质量份的过硫酸铵、0.3~0.5质量份的碳酸氢钠和232~234质量份的去离子水,混合搅拌均匀使之充分溶解后形成溶液;
步骤(2.2):将46~49质量份的所述的丙烯酸异辛酯单体和197~202质量份的所述的环氧树脂加入所述的溶液后高速搅拌下预乳化,制得环氧酯预乳液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)包括以下详细步骤:
步骤(3.1):将所述的乳化剂II、0.5~0.8质量份的所述的壬基酚聚氧乙烯醚、2~4质量份的所述的十二烷基二苯醚二磺酸二钠、3~5质量份的N-羟甲基丙烯酰胺和125~130质量份的去离子水混合后形成混合溶液;
步骤(3.2):将100~105质量份的所述的丙烯酸异辛酯和4.2~4.5质量份的所述的甲基丙烯酸加入所述的混合溶液,高速搅拌后制得丙烯酸预乳液。
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