[发明专利]环氧丙烯酸酯防锈乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料领域，特别涉及防腐涂料，具体是指一种环氧丙烯酸酯防锈乳液的制备方法。

背景技术

由于近些年远洋运输、电力、基础建设、石油化工等行业的蓬勃发展，需要大量的配套防腐涂料，为防腐涂料迎来了一个较大的发展机遇，我国涂料企业十分重视这个机遇并逐渐向这些领域转型。其中水性防腐涂料发展较为迅速，实践表明水性防腐蚀涂料在恶劣的环境下也可以有效的保护金属材料，因此开发符合环保要求、节能、安全的水性防腐涂料已成为防腐工业发展的主要方向。

环氧丙烯酸酯防锈乳液制备的关键在于磷酸酯乳化剂的选择，磷酸酯类乳化剂作为防锈剂，可以与金属表面相互作用，能显著地提高涂层与基材的附着力，并在基材表面形成一层致密的磷酸盐保护膜，从而提高涂层的耐腐蚀能力，因而得到了广泛应用。

目前环氧丙烯酸酯乳液的主要合成工艺是采用直接乳化法，在高速搅拌下将单体丙烯酸酯与环氧树脂磨碎，磨碎的环氧树脂分子再在磷酸酯乳化剂水溶液的作用下将粒子分散于水中。但该工艺中环氧树脂与丙烯酸树脂相容性差，环氧树脂难乳化；其次磷酸酯乳化剂水溶液常常不稳定，依据现有技术，磷酸酯乳化剂结构中聚氧乙烯链越长其水溶性越强，但热稳定性下降，受热后残渣多；现今防锈乳液的制备中磷酸酯乳化剂往往要配合其它类型的乳化剂共同对单体进行乳化，传统的单一型乳化剂不仅乳化性能一般，而且会导致体系游离乳化剂的含量过高，聚合物不能被完全被乳化。

综合以上几点，如何选择具有合适聚氧乙烯链的磷酸酯乳化剂与阴/非离子乳化剂复配，使该乳化体系具有良好的热稳定性及水溶性，同时又能使丙烯酸酯与环氧树脂能够很好的相容，充分发挥二者的优势，是目前需要研究解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术中的缺点，提供一种能够克服现有环氧丙烯酸酯防锈乳液制备工艺中存在的乳化剂不稳定，水溶性差以及该磷酸酯乳化剂与阴非离子乳化剂的复配问题，制备出性能优异产品的环氧丙烯酸酯防锈乳液的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供了一种，其主要特点是，包括以下步骤：

步骤(1)：以异构十三醇聚氧乙烯醚、烯丙基缩水甘油醚和环氧乙烷制得乳化剂I；

以琥珀酸酐、异构十三醇聚氧乙烯醚制得乳化剂II；

以三氯氧磷和烯丙基聚氧乙烯醚制得乳化剂III；

步骤(2)：以所述的乳化剂I、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基二苯醚二磺酸二钠、丙烯酸异辛酯、环氧树脂制得环氧酯预乳液；

步骤(3)：以所述的乳化剂II、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基二苯醚二磺酸二钠、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸制得丙烯酸预乳液；

步骤(4)：以所述的乳化剂III、所述的丙烯酸预乳液、以及所述的环氧酯预乳液进行反应，制得环氧丙烯酸酯防锈乳液乳。

较佳地，所述的乳化剂I的制备过程包括以下详细步骤：

步骤(1.1.1)：将15～20质量份的所述的异构十三醇聚氧乙烯醚和3～5质量份的所述的烯丙基缩水甘油醚搅拌均匀后，加入0.01～0.02质量份的三氟化硼，90℃下反应3h，获得第一反应物；

步骤(1.1.2)：在第一反应物中加入0.1～0.2质量份的氢氧化钾和8～10质量份的所述的环氧乙烷在120℃下反应2h，获得第二反应物；

步骤(1.1.3)：将所述的第二反应物盐析处理后于40℃在搅拌的情况下滴入装有5～8质量份的三氯氧磷的容器中，获得第三反应物；

步骤(1.1.4)：中和所述的第三反应物至pH为7，加水稀释，真空脱除溶剂，制得所述的乳化剂I。

较佳地，所述的乳化剂II的制备过程包括以下详细步骤：

步骤(1.2.1)：将0.8～1.2质量份的所述的琥珀酸酐与2～5质量份的所述的异构十三醇聚氧乙烯醚搅拌均匀，升温至95℃反应，降温至40℃，制得琥珀酸单异构十三醇聚氧乙烯醚酯；

步骤(1.2.2)：将0.5～0.8质量份的无水亚硫酸钠加入5～9质量份的去离子水，在加热溶化搅拌后，于95℃时加入所述的琥珀酸单异构十三醇聚氧乙烯醚酯，控制在0.5小时内加完，保温反应75分钟，制得所述的乳化剂II。

较佳地，所述的乳化剂III的制备过程包括以下详细步骤：

步骤(1.3.1)：将1～3质量份的所述的三氯氧磷，于40℃在搅拌的情况下在3小时之内滴入0.8～1.2质量份的所述的烯丙基聚氧乙烯醚中，反应获得第四反应物；