[发明专利]一种SAPO-34分子筛膜的制备方法有效
申请号: | 201410423061.9 | 申请日: | 2014-08-25 |
公开(公告)号: | CN104150504A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 周荣飞;徐南平;仲盛来;戴继东 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sapo 34 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征是以结晶态沸石分子筛为硅源于多孔陶瓷支撑体上生长一层SAPO-34分子筛膜,其具体步骤为:
(1)晶种制备:将模板剂四乙基氢氧化铵简称TEAOH、铝源、磷酸、硅源菱沸石和水混合,搅拌老化1~12小时,所形成的溶胶各组分摩尔比为:
P2O5/Al2O3=0.7~0.9,SiO2/Al2O3=0.02~0.5,TEAOH/Al2O3=1.5~2.5,H2O/Al2O3=40~80,在160~190℃合成温度下水热合成2~4小时,通过离心清洗后得到SAPO-34磷铝分子筛晶体;
(2)支撑体预处理:多孔支撑体经打磨、超声清洗和干燥后,浸渍在聚合阳离子化合物水溶液中0.5~1小时,自然干燥后备用,将步骤(1)中合成的SAPO-34磷铝分子筛晶体制备成晶种悬浮水溶液,采用碱液调节晶种溶液pH值为9~10,将自然干燥后的支撑体浸入晶种悬浮液中,通过电荷组装作用在支撑体外壁形成均匀的晶种层,再在350~500℃下煅烧4~6小时以获得晶种化支撑体;
(3)SAPO-34分子筛膜合成:将四乙基氢氧化铵、铝源、磷酸、硅源菱沸石和水混合,搅拌老化1~12小时,所形成的溶胶各组分摩尔比为:P2O5/Al2O3=0.7~0.9,SiO2/Al2O3=0.02~0.5,TEAOH/Al2O3=1.5~2.5,H2O/Al2O3=80~200;置入经步骤(2)得到的晶种化支撑体于装有溶胶的不锈钢反应釜中,于160~190℃温度条件下水热晶化4~7小时,在多孔支撑体管外壁形成一层SAPO-34膜,再经清洗、干燥和煅烧处理;制得SAPO-34分子筛膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是步骤(1)和步骤(3)中的铝源均为氢氧化铝、金属铝、异丙醇铝、正丁醇铝或铝酸盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是步骤(2)中所述的聚合阳离子化合物水溶液为聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐或聚二烯丙基二甲基胺硫酸盐的水溶液;聚合阳离子化合物水溶液的质量浓度为0.5~5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是步骤(2)中晶种悬浮水溶液中晶种的质量百分浓度为0.2~2%;自然干燥后的支撑体浸入晶种悬浮液中的时间为1-5分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是步骤(2)中碱液为氨水、苛性碱水溶液或季铵碱水溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是步骤(2)中采用的多孔支撑体为管状莫来石或氧化铝支撑体。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是步骤(3)中煅烧处理的温度为350~600℃;煅烧时间为2~10小时;升温速率为0.2~2℃/分钟。
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