[发明专利]从湿法炼锌高温净化渣中综合回收有价金属的方法有效
申请号: | 201410423293.4 | 申请日: | 2014-08-26 |
公开(公告)号: | CN104451172A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 徐斌;赵德军;赵兵伍;陈长浩;赵菊华;陈会东;吴慧;龙国心 | 申请(专利权)人: | 云南罗平锌电股份有限公司 |
主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 655800 云南省曲靖市*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 湿法 高温 净化 综合 回收 金属 方法 | ||
1.一种从湿法炼锌高温净化渣中综合回收有价金属的方法,其特征在于按以下步骤完成:
1)高温净化渣的烘干及灼烧:先对含锌30wt%-40wt%、含铜1.5wt%-3.5wt%、含镉1.0wt%-2.0wt%、含钴0.06wt%-0.08wt%、含镍0.04wt%-0.09wt%、含锗0.05wt%-0.08wt%、含铅3.0wt%-4.0wt%、含银0.01wt%-0.02wt%的高温净化渣进行烘干,然后把烘干的高温净化渣在自然通风的情况下灼烧2.5-3.0小时,灼烧温度为350℃-450℃,使渣中的各有价金属充分氧化;
2)一次浸出:用工业用水将灼烧后的高温净化渣按5-6:1的液固比进行浆化,浆化时间0.2-0.4小时,用浓硫酸调整始酸90-100g/l,控制过程温度70℃-80℃,浸出时间1.5-2.0小时,终点pH=4.5-5.0后进行过滤1,产出1号浸出渣和1号浸出液;1号浸出渣进行二次浸出,1号浸出液进行下一步的有价金属回收;
3)二次浸出:对1号浸出渣按3-4:1的液固比进行浆化,用浓硫酸调整始酸80-90g/l,控制过程温度80℃-90℃,浸出时间3.0-4.0小时,终点酸50-60g/l后进行过滤2,产出2号浸出渣可做为铅银精矿出售和2号浸出液返一次浸出做浆化液;
4)净化沉铜:净化沉铜是根据铜、镉、锗、钴、镍的电位不同,对1号浸出液在常温下加入铜理论量的98wt%-99wt%的金属锌粉进行铜置换,金属锌粉加入时间45-55分钟,置换反应时间70-90分钟后对其进行过滤3,过滤3得到含水份10.00wt%-12.50wt%、铜64wt%-70wt%、镉0.05wt%-0.09wt%、锌3.50wt%-8.00wt%、锗0.004wt%-0.006wt%、钴0.004wt%-0.006wt%、镍0.004wt%-0.005wt%的铜粉和沉铜后液;沉铜后液进行下一步沉镉,而铜粉则可以出售;
5)净化沉镉:净化沉镉是根据镉、锗、钴、镍的电位不同,对沉铜后液在45℃-50℃下加入镉理论量的97wt%-99wt%的金属锌粉进行镉置换,金属锌粉加入时间30-40分钟,置换反应时间60-70分钟后对其进行过滤4,过滤4得到含水份20.00wt%-25.00wt%、镉75.00wt%-80.00wt%、锌6.50wt%-8.00wt%、锗0.006wt%-0.009wt%、钴0.005wt%-0.009wt%、镍0.006wt%-0.009wt%的海棉镉和沉镉后液;海棉镉送压饼车间压饼后熔铸成粗镉锭并生产精镉,沉镉后液进行下一步的单宁沉锗;
6)单宁沉锗:因锗、钴、镍的化学性质决定,用锌粉很难单独把锗从含钴、镍高的溶液中分离出来。故在这里采用单宁沉锗的方法对锗进行沉淀,而钴、镍则保留在溶液中。具体条件是先调整沉镉后液的pH=2.5-3.5、温度65℃-75℃、加入单宁酸量为溶液中锗总量的25-30倍,反应时间20-30分钟后进行过滤5,过滤5得到单宁锗渣和沉锗后液;沉锗后液进行下一步的沉钴,而单宁锗渣需要在液固比3-4:1、温度65℃-75℃下洗涤30-40分钟后进行过滤7;过滤7得到含水份55.00wt%-65.00wt%、锗3.20wt%-3.60wt%、锌4.00wt%-4.50wt%、钴0.006wt%-0.009wt%、镍0.005wt%-0.008wt%的洗后单宁锗渣和锗渣洗水。洗后单宁锗渣送灼烧车间灼烧成锗精矿出售,锗渣洗水返一次浸出调浆;
7)沉钴:是将沉锗后液升温至65℃-75℃,然后加入亚硝酸钠和β-奈酚,亚硝酸钠加入量为溶液中钴总量的0.4-0.5倍,β-奈酚加入量为溶液中钴总量的8-12倍,反应时间40-60分钟后进行过滤6,过滤6得到含水份40wt%-50wt%、钴15.00wt%-16.00wt%、镍0.005wt%-0.008wt%、锌5.00wt%-6.00wt%的钴精矿和沉钴后液;沉钴后液进行下一步沉镍,而钴精矿则可以出售;
8)沉镍:是将沉钴后液升温至75-85℃,调整沉钴后液的pH=5.0-5.2、然后加入金属锌粉、三氧化二锑和硫酸铜,金属锌粉加入量为溶液中镍总量的1.3-1.5倍,三氧化二锑加入量为所加金属锌粉量的0.5wt%-1.0wt%,硫酸铜加入量为所加金属锌粉量的1.0wt%-1.5wt%,反应时间45-55分钟后进行过滤8,过滤8得到含水份14.00wt%-15.00wt%、镍15.00wt%-16.00wt%、锌8.50 wt% -9.50wt%的镍精矿和沉镍后液;沉镍后液返电锌系统回收锌,而镍精矿则可以出售。
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