[发明专利]磺化聚醚醚酮-磺化二氧化硅微球杂化膜及制备和应用有效
申请号: | 201410427052.7 | 申请日: | 2014-08-27 |
公开(公告)号: | CN104209023A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 吴洪;辛清萍;姜忠义;李曌;李丛荻;石玥 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01D71/66 | 分类号: | B01D71/66;B01D67/00;B01D53/22 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 李丽萍 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺化 聚醚醚酮 二氧化硅 微球杂化膜 制备 应用 | ||
1.一种磺化聚醚醚酮-磺化二氧化硅微球杂化膜,其特征在于:该磺化聚醚醚酮-磺化二氧化硅微球杂化膜厚度为55~80微米,由磺化聚醚醚酮与磺化二氧化硅微球构成,其中磺化聚醚醚酮与磺化二氧化硅微球质量比为(0.80~0.95):(0.20~0.05)所述的磺化聚醚醚酮磺化度为45~75%。
2.一种如权利要求1所述磺化聚醚醚酮-磺化二氧化硅微球杂化膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、磺化二氧化硅微球的制备
首先,采用方法合成直径约100~800nm的二氧化硅球:将正硅酸乙酯与氨水(质量分数25%)按质量比为(0.5~10):1分散到无水乙醇中,在室温下搅拌24h;向上述溶液中加入3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯,正硅酸乙酯与3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯的质量比为(1~20):1,然后室温下继续搅拌24h;离心并用水洗涤三次,乙醇洗涤一次,干燥后得到双键修饰的二氧化硅微球;
采用沉淀共蒸馏法制备磺化二氧化硅微球,过程是:将双键修饰的二氧化硅微球、苯乙烯磺酸钠、苯乙烯和2,2-偶氮二异丁腈按15:(10~30):(10~30):1的质量比分散到乙腈中,配置为质量分数为1~5%悬浊液,将上述悬浊液加入到反应容器中,加热使悬浊液沸腾,发生自由基聚合在二氧化硅微球表面形成高分子层;通过控制反应时间来调节聚合层的厚度,反应结束后,离心洗涤干燥得磺化二氧化硅微球;
步骤二、磺化聚醚醚酮-磺化二氧化硅微球杂化膜的制备
室温搅拌下,将磺化度为45~75%的磺化聚醚醚酮加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中配制成浓度为5~15%的磺化聚醚醚酮溶液;
按磺化聚醚醚酮溶液中的磺化聚醚醚酮与步骤一制得的磺化二氧化硅微球质量比为(0.80~0.95):(0.20~0.05),将磺化二氧化硅微球分散于N,N-二甲基乙酰胺溶剂中超声12~36小时,并加入10%的磺化聚醚醚酮溶液中,搅拌24h,静置1~3h脱泡,得磺化聚醚醚酮-磺化二氧化硅微球铸膜液;
将该铸膜液倾倒在玻璃培养皿中,首先温度60℃干燥12小时后,然后温度80℃干燥12小时,得到磺化聚醚醚酮-磺化二氧化硅微球杂化膜。
3.一种如权利要求2所制得的磺化聚醚醚酮/氨基修饰钛纳米管杂化膜的应用,用于CO2/CH4的分离,选择性为29~50,渗透性为699~1321barrer。
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