[发明专利]异质纳米磷酸锰锂/碳复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201410427809.2 | 申请日: | 2014-08-27 |
公开(公告)号: | CN105374984A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 张龙飞;郑洪河;沈鸣;张先林;沈锦良 | 申请(专利权)人: | 江苏华盛精化工股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/133 | 分类号: | H01M4/133;H01M4/136;H01M4/1393;H01M4/1397;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 郭辉 |
地址: | 215635 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 磷酸 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种异质纳米磷酸锰锂/碳复合材料的制备方法,其特征在于,所述方 法包括:
(1)将表面活性剂和有机溶剂按1:10~1:2的体积比混合,形成混合溶液;
(2)将锂源化合物、锰源化合物和磷源化合物加入到步骤(1)的混合溶液 中,然后加入有机碳源,其中,碳元素占所述复合材料质量的1~20%;
(3)在球磨罐中进行球磨;
(4)将球磨后的产物在50~80℃搅拌条件下至完全蒸干,再置于300~ 400℃惰性气氛中预处理2~10小时;
(5)将预处理后的产物充分研磨,在15~30atmcm-2压力条件下进行压制, 然后在惰性保护气氛下、在550~750℃温度下煅烧2~10小时,得到异质纳米 磷酸锰锂/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述表面 活性剂为选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙烯吡咯烷 酮、聚乙二醇400和油酸中的一种或任意多种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机 溶剂为选自乙醇、丙酮、乙醇-丙酮溶液、乙二醇和聚乙二醇中的一种或任意 多种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锂源化合物为选 自碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、草酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂和磷酸氢二锂中 的一种或任意多种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锰源化合物为选 自碳酸锰、醋酸锰、氢氧化锰、四氧化三锰和二氧化锰中的一种或任意多种的 组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷源化合物为选 自磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、五氧化二磷、磷酸二氢锂和磷酸氢二锂 中的一种或任意多种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机碳源为选自 葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚乙烯醇1500、β-环糊精、乳糖、多聚糖中的一种或 任意多种的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锂源化合物、锰 源化合物和磷源化合物的摩尔比为0.8~1.2:0.8~1.2:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述球磨 的转速为200~800rpm,球磨时间为2~10小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述煅烧 在550~750℃温度下进行,保温时间为1~10小时;其中,惰性保护气氛选自 氮气、氩气和氩-氢混合气中的一种或多种的组合。
11.按照权利要求1-10任一项所述制备方法制得的异质纳米磷酸锰锂/碳 复合材料;其中,纳米磷酸锰锂均匀分散在纳米碳导电网络之中,纳米磷酸锰 锂的一次颗粒平均粒径为5-15nm,二次颗粒的粒径范围至多为50-80nm。
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