[发明专利]一种三氨基胍硝酸盐的合成方法

权利要求书

1.一种三氨基胍硝酸盐的合成方法，其特征在于：采用硝酸胍、水合肼作为反应物，硝酸为催化剂，去离子水作为溶剂进行合成反应；采用两步法合成三氨基胍硝酸盐；

步骤1为中间体硝酰肼的合成：在装有搅拌装置、冷凝装置和尾气接收装置的反应容器中按比例加入去离子水和部分水合肼，在搅拌状态下滴加硝酸，控制反应温度在40℃以下，滴加完毕之后，测试反应器内溶液的PH值，控制PH=7，得到中间产物硝酰肼；步骤2为三氨基胍硝酸盐的合成：向反应体系中加入硝酸胍和剩下的水合肼，控制反应温度150℃以下，在搅拌状态下反应，反应过程产生大量气泡，反应完毕在搅拌状态下降温，温度降至室温后以冰水冷却使得反应器内温度降至10℃以下出料，完成反应过程；

反应的基准物为硝酸胍，其余反应物用量以硝酸胍的物质的量为基准进行调节；硝酸胍与各种反应物的配比如下：硝酸胍与硝酸的物质的量之比为1:1~1:1.5，硝酸胍与水合肼的物质的量之比为1:4~1:10，硝酸胍与水的物质的量之比为1:3~1:9；

所述步骤1中加入的水合肼的物质的量与硝酸的物质的量之比为1:1；

所述步骤2中，反应温度在90℃~100℃反应的反应时间不大于6小时。

2.根据权利要求1所述的三氨基胍硝酸盐的合成方法，其特征在于：所述反应容器所包含的尾气接收装置为含有防倒吸的尾气排放管，填充物为酸性物质的尾气接收器，酸性物质为：硝酸、硫酸、磷酸或盐酸。

3.根据权利要求1所述的三氨基胍硝酸盐的合成方法，其特征在于：还包括反应结束的后处理方法：将反应器中的产物加入到抽滤漏斗中，抽真空抽出滤液，而后采用同样的方法用去离子水洗涤数次，最后使用乙醇洗涤数次，洗涤完毕将三氨基胍硝酸盐产品以搪瓷托盘盛装，放置于真空干燥器中，控制温度在70℃以下，真空度小于300Pa，干燥一定时间至产品中杂质完全被抽出，而后进行自然冷却，待产品冷却至室温后，采用密封容器盛装，存放于干燥阴凉避光处。

4.根据权利要求3所述的三氨基胍硝酸盐的合成方法，其特征在于：在反应结束的后处理方法中用来洗涤产品的去离子水和乙醇的用量为反应器体积的1/50~1/5。

5.根据权利要求3所述的三氨基胍硝酸盐的合成方法，其特征在于：在反应结束的后处理方法中用来洗涤产品的去离子水和乙醇的温度都不高于室温，用去离子水和乙醇洗涤产品的次数都不超过5次。

6.根据权利要求3所述的三氨基胍硝酸盐的合成方法，其特征在于：在反应结束的后处理方法中真空干燥的时间不超过120小时。