[发明专利]一种反应型尼龙阻燃剂及制备方法

权利要求书

1.一种反应型尼龙阻燃剂，其特征在于：所述无卤含磷尼龙阻燃剂由两步法合成，第一步为阻燃酯化液的制备，配方由质量份的无卤含磷共聚型阻燃剂5～52份，二元醇20～65份，二者在一定条件下反应，得到阻燃酯化液；第二步为无卤含磷尼龙阻燃剂的制备，以阻燃酯化液质量计算，阻燃酯化液18～60份、二元酸5～48份，在一定条件下反应后，即得到无卤含磷尼龙阻燃剂；

其中，所述的无卤含磷阻燃剂为具有如下结构的一种或两种以上的混合物：

式中：R为C₁～C₇的烷基或苄基，R＇和R＂为C₁～C₁₅的开链式或环状烷基、且不包括亚甲基或亚乙基；

所述的二元醇为具有以下通式结构中的一种或两种以上的混合物：

HO-R-OH

式中：R为C₂～C₆的开链烷基；

所述的二元酸为具有以下通式结构中的一种或两种以上的混合物：

HOOC-R-COOH

式中：R为C₁～C₁₀的开链烷基或苯环。

2.根据权利要求书1所述的反应型尼龙阻燃剂，其特征在于：所述的无卤含磷阻燃剂为羟甲基苯基次磷酸、羟乙基苯基次磷酸、2-羧乙基苯基次磷酸、羧丙基苯基次磷酸中的一种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求书1所述的反应型尼龙阻燃剂，其特征在于：所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇中的一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求书1所述的反应型尼龙阻燃剂，其特征在于：所述的二元酸为丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸等中的一种或两种以上的混合物。

5.一种反应型尼龙阻燃剂，其特征在于：所述的反应型尼龙阻燃剂具有如下结构通式：

其中，R₁、R₃和R₄为C₁～C₁₅的开链式或环状烷基、且不包括亚甲基或亚乙基；R₂为C₁～C₇的烷基或苄基。

6.根据权利要求书1所述的反应型尼龙阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将无卤含磷阻燃剂、二元醇加入反应釜中，搅拌，升温至80℃，充入氮气，在80～150℃下反应3～5h，再升温至150～170℃，减压真空处理；反应结束后，停止加热和搅拌，待釜内温度降至100～120℃，出料，即得到阻燃酯化液；

(2)将阻燃酯化液、二元酸加入反应釜中，搅拌，升温至80℃，充入氮气，在80～150℃下反应3～5h，随后升温至150～170℃，减压真空处理；反应结束后，停止加热和搅拌，待釜内温度降至100～120℃，出料，即得到反应型尼龙阻燃剂；减压真空处理为：真空度-0.02～0.096MPa，处理时间为3～6h。

7.按权利要求书6所述的反应型尼龙阻燃剂的合成方法，其特征是：步骤(1)中的反应终点为酯化率≥99％，无馏分产生，收率≥85％。

8.按权利要求书6所述的反应型尼龙阻燃剂的合成方法，其特征是：步骤(2)中的反应终点为无馏分产生，收率≥90％。