[发明专利]一种反应型尼龙阻燃剂及制备方法

说明书

本发明属于阻燃剂领域，尤其涉及一种反应型尼龙阻燃剂及制备方法，其特征在于：所述无卤含磷尼龙阻燃剂由两步法合成，第一步为阻燃酯化液的制备，配方由质量份的无卤含磷共聚型阻燃剂5~52份，二元醇20~65份，二者在一定条件下反应，得到阻燃酯化液；第二步为无卤含磷尼龙阻燃剂的制备，以阻燃酯化液质量计算，阻燃酯化液18~60份、二元酸5~48份，在一定条件下反应后，即得到无卤含磷尼龙阻燃剂。本发明得到的阻燃剂能耐250℃高温，满足尼龙聚合的温度，在尼龙聚合过程中以单体形式聚合到尼龙分子链上，具有永久阻燃效果；所制备的阻燃剂尼龙，极限氧指数在30%以上，具有优异的阻燃性能，可用于生产阻燃性达UL94 V‑0级以上的阻燃尼龙，是一种高效环保的尼龙阻燃剂。

技术领域

本发明属于阻燃剂领域，尤其涉及一种反应型尼龙阻燃剂及制备方法，既可作为反应型阻燃剂，又可作为添加型阻燃剂，可用于生产阻燃性能达UL94 V-0级的阻燃尼龙。

背景技术

尼龙（PA）是分子主链上含有重复酰胺基团的热塑性树脂的总称。1930年美国杜邦公司首次推出PA，至今PA已发展成为世界上品种最多、产量最大、用量最广的一类工程塑料。随着PA在给人们带来舒适与便利的同时，其易燃性也带来了潜在的火灾危险隐患。因此，保持PA力学性能的前提下，需要进一步提高其阻燃性、电性能及加工性能、热稳定性等。在世界范围内，对阻燃PA改性的研究开发和生产应用越来越受到关注，成为当今学术界和工业界共同关注和攻关的课题。目前已先后研制出阻燃PA66、阻燃PA6、阻燃增强PA66等材料。

尼龙的阻燃主要有两种途径实现：其一是通过化学改性结构的方法将反应的阻燃剂引入到聚合尼龙分子链中；其二是通过物理添加阻燃剂的办法来达到阻燃的目的。目前主要采用物理添加阻燃剂的方式对尼龙进行阻燃改性，而通过化学手段对尼龙进行阻燃改性研究还相对较少。主要原因是由于化学改性可能会破坏尼龙的分子链结构、降低熔点，使尼龙的力学性能降低；另外，常见的反应型阻燃剂在尼龙合成的高温环境下易分解，很难将其接枝到尼龙的分子链上。

目前传统方法中存在不同程度的不足，主要有以下几个方面：阻燃剂不耐高温，在尼龙聚合温度下快速分解，制得的阻燃尼龙力学性能及热性能明显下降。能耗高、环境污染严重，卤系阻燃剂在燃烧时，产生大量有害烟尘和腐蚀性气体，对环境造成严重的污染。阻燃剂成本高、工艺控制复杂，难以工业化生产。阻燃剂的加入导致复合材料其他性能下降，也使复合材料颜色变差，影响其应用。随着全球倡导人类与生态环境的可持续发展，国际环保立法的日趋严格，促进了高分子材料的阻燃向高效、低烟、低毒，多功能等复合方向发展。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种反应型尼龙阻燃剂及制备方法，本发明中的反应型尼龙阻燃剂具有阻燃效率高、耐高温、对尼龙力学性能影响小等特点。

解决以上技术问题的本发明中的一种反应型尼龙阻燃剂，其特征在于：所述无卤含磷尼龙阻燃剂由两步法合成，第一步为阻燃酯化液的制备，配方由质量份的无卤含磷共聚型阻燃剂5~52份，二元醇20~65份，二者在一定条件下反应，得到阻燃酯化液；第二步为无卤含磷尼龙阻燃剂的制备，以阻燃酯化液质量计算，阻燃酯化液18~60份、二元酸5~48份，在一定条件下反应后，即得到无卤含磷尼龙阻燃剂；

其中，所述的无卤含磷阻燃剂为具有如下结构的一种或两种以上的混合物：

，

式中： R为C₁~C₇的烷基、苯基或苄基，R^＇和R^＂为C₁~C₁₅的开链式或环状烷基；

所述的二元醇为具有以下通式结构中的一种或两种以上的混合物：

式中：R为C₂~C₆的开链烷基；