[发明专利]一种羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于吸水剂领域，具体涉及一种羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法。

背景技术

中国具有丰富的农作物秸秆资源,2009年，全国农作物秸秆理论资源量为8.20亿吨。作为一种资源丰富的天然木质纤维素原料,国内外对其进行了多方位多学科的研究利用,范围从生物乙醇、饲料、肥料、农药,到单细胞蛋白、柠檬酸、糠醛、纤维素衍生物等。然而，我国对于农作物秸秆的利用仍显不足，部分地区仍有焚烧秸秆等浪费资源，污染环境的行为。

羧甲基纤维素是最具代表性的离子型纤维素醚，广泛用于石油、采矿、造纸、纺织、印染、洗涤剂、食品、化妆品等多种工业，享有工业味精的美誉。羧甲基纤维素亦常见于应用与吸水剂领域，所制备得到的吸水剂具有极强的保水能力。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种步骤简单，成本低廉的羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，以解决目前维素型吸水剂制备方法复杂，成本较高的问题。

技术方案：一种羧甲基纤维素型吸水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将农作物秸秆清洗、烘干、粉碎后，用100-200目筛筛选，得到秸秆粉末；

(2)将步骤(1)中所得的秸秆粉末溶于异丙醇中，混合后再加入NaOH水溶液，搅拌60～90min；

(3)将一氯乙酸固体溶于无水乙醇后，加入到步骤(2)中所得的混合体系中，35～65℃下搅拌2.5～4h后，静置，冷却；

(4)将步骤(3)中所得的混合体系中的上层清液倒去，再向体系内加入乙醇溶液至原来的液面高度；用醋酸或草酸溶液调节pH至6～8后，用G3号砂芯漏斗抽滤,用无水乙醇洗涤3次后烘干，得到羧甲基化的秸秆粉末；

(5)将步骤(4)中所得的羧甲基化的秸秆粉末与引发剂混合后，溶于水中，60～80℃下搅拌0.5～1.5h，转速为50～500转/分钟；

(6)将丙烯酸单体与N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体溶于步骤(5)中的混合体系中，55～70℃下搅拌反应2～4h；

(7)步骤(6)中反应结束后将聚合物凝胶取出，用无水乙醇洗涤后放入60～65℃下的烘箱，干燥后粉碎，即得羧甲基纤维素型吸水剂。

其中，步骤(2)中1g秸秆粉末所需的异丙醇为20～30mL，所需的NaOH水溶液为2～3g；其中，NaOH水溶液的质量分数为30％。

其中，步骤(3)中，溶解1g一氯乙酸所需的无水乙醇为1mL；其中，秸秆粉末与一氯乙酸用量的质量比为1.5～2.5：1。

其中，步骤(4)中所述的乙醇溶液的体积分数为80％，溶剂为水；所述的醋酸或草酸溶液的浓度为0.7～1.2mol/L，溶剂为水。

其中，步骤(4)中所述的引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠单体，其与羧甲基化的秸秆粉末用量的质量比为1：1000～2000。

其中，步骤(4)中所述的丙烯酸单体与N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体与羧甲基化的秸秆粉末用量的质量比为1：1：1000～2000。

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：以农作物秸秆为原料，成本更低且更环保；可在空气中进行，无需进行氮气保护等措施，步骤更简单。

具体实施方式

实施例1

材料：水稻秸秆1500g，异丙醇38L，30％wtNaOH水溶液2500g，一氯乙酸750g，1mol/L草酸溶液，过硫酸铵-亚硫酸氢钠2g，丙烯酸单体2g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体2g，无水乙醇，80％体积分数的乙醇水溶液。

制备方法：(1)将1500g秸秆清洗、烘干、粉碎后，用100目筛筛选，得到秸秆粉末；

(2)将步骤(1)中所得的秸秆粉末溶于38L异丙醇中，混合后再加入30wt％NaOH水溶液2500g，搅拌70min；

(3)将750g一氯乙酸固体溶于750mL无水乙醇后，加入到步骤(2)中所得的混合体系中，60℃下搅拌4h后，静置，冷却；

(4)将步骤(3)中所得的混合体系中的上层清液倒去，再向体系内加入80％体积分数的乙醇溶液至原来的液面高度；用1mol/L草酸溶液调节pH至7后，用G3号砂芯漏斗抽滤,用无水乙醇洗涤3次后烘干，得到羧甲基化的秸秆粉末；

(5)将步骤(4)中所得的羧甲基化的秸秆粉末与2g过硫酸铵-亚硫酸氢钠混合后，溶于水中，80℃下搅拌1h，转速为300转/分钟；

(6)将丙烯酸单体与N,N-亚甲基双丙烯酰胺单体各1g溶于步骤(5)中的混合体系中，60℃下搅拌反应4h；