[发明专利]一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法

权利要求书

1.一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，其特征在于：以二氧化锆粉料做基本原料，以水为分散介质，混合制备二氧化锆浆料；将不同粒径的微球和引发剂、催化剂一次性添加到浆料中，通过离心旋转混合一定时间后，使浆料中的微球在离心力作用下呈直径大小依次顺序排列，利用浆料中的有机单体和交联剂在引发剂和催化剂的作用发生快速聚合反应，实现含造孔剂的浆料原位固化，脱模后得到内部造孔剂按照直径大小依次顺序排列的坯体，干燥，烧成，微球烧失后，得到呈梯度孔结构的二氧化锆高温隔热材料。

2.如权利要求书1所述的一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，其特征在于： 将水、有机单体、交联剂和分散剂配置成预混液，加入二氧化锆粉体原料，球磨混合制得分散均匀、流动性好的浆料；将引发剂、催化剂和不同粒径的造孔剂一次性添加到浆料中，旋转混合一定时间后，浆料中的造孔剂在离心力作用下呈直径大小依次顺序排列，在引发剂和催化剂的作用下，单体和交联剂发生聚合反应，实现含造孔剂的浆料原位固化，脱模后得到内部微球按照直径大小依次顺序排列的坯体，干燥，烧成，造孔剂烧失后，得到呈梯度孔结构的二氧化锆高温隔热材料。

3.如权利要求书1或2所述的一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，选用的造孔剂为聚苯乙烯泡沫微球、聚乙烯泡沫微球、聚氨酯微球中的一种；有机单体为丙烯酸胺、羟甲基丙烯酸胺、甲基丙烯酸胺中的一种；交联剂为亚甲基双丙烯酸胺、多已二甲二醇二甲基丙烯酸胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸脂中的一种；引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；催化剂为四甲基乙二胺；分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种。

4.如权利要求1或2所述的一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，其特征在于：预混液中有机单体、交联剂为水质量的10%～30%、5%～1%，引发剂、催化剂加入量为有机单体质量的1%～10%、8%～3%。

5.如权利要求1或2所述的一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，其特征在于：二氧化锆粉体与水的质量比为1:1～4:1，分散剂为二氧化锆粉体质量的0.1%～1%。

6. 如权利要求1或2所述的一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，其特征在于：离心力为40g～100g，离心混合时间为5～10min。

7.如权利要求1或2所述的一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，其特征在于：造孔剂与浆料体积比为1:9～1:1；粒径为1mm、2mm和3mm的造孔剂分别为造孔剂体积的40%～50%、40%～30%和20%～10%。

8.如权利要求1或2所述的一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，其特征在于坯体干燥环境温度为15℃～50℃、湿度为95%～60%RH。

9.如权利要求1或2所述的一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，其特征在于：坯体在高温电炉中1550～1700℃保温2～5个小时烧成。

10.如权利要求1或2所述的一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，其特征在于：具体工艺步骤包括：

配制浆料

    (1)：将水、有机单体、交联剂配制成预混液，水、有机单体、交联剂为水质量的10%～30%、5%～1%； 

（2）将所述的二氧化锆粉料、分散剂和预混液放入球磨罐中，二氧化锆粉体与水的质量比为1:1～4:1，分散剂为二氧化锆粉料质量的0.1%～1%，以氧化锆球为研磨球，球磨混合20～50分钟得到分散均匀、稳定、流动性好的浆料；

坯体成型和干燥：向上述配制的浆料，加入不同粒径造孔剂、引发剂和催化剂，搅拌均匀，倒入放置在离心机中的成型模具中，旋转混合一定时间后，成型，静置，脱去模具后，将坯体放入恒温恒湿箱进行干燥；引发剂、催化剂加入量为有机单体质量的1%～10%、8%～3%，离心力为40g～100g，离心混合时间为5～10min，造孔剂与浆料体积比为1:9～1:1；粒径为1mm、2mm和3mm的造孔剂分别为造孔剂体积的40%～50%、40%～30%和20%～10%；干燥温度范围为15～50℃，湿度为95%～40%RH；

烧成：在电炉中烧结，以1～3℃/min的升温速率在1550～1700℃保温2～5个小时，得到梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料。