[发明专利]一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及无机非金属材料领域，尤其是涉及一种具有梯度孔结构二氧化锆材料的制备方法。

背景技术

    在高温节能领域，隔热材料的性能决定了节能隔热性能及高温使用性能，因此隔热材料要具有气孔率高、热导率低、高温强度高、化学稳定好和抗热冲击性好的优异性能，梯度孔结构的隔热材料可以进一步提高材料的抗热冲击性，材料机械强度梯度变化，满足更宽广的特殊需求。 

二氧化锆材料具有熔点高、高温结构强度大、化学稳定性好、耐侵蚀的特性，选用氧化锆材料制备高温隔热材料具有很好的使用性。制备高气孔率、抗热冲击性好的二氧化锆材料具有很好的应用价值。

目前隔热材料采用机压成型、反应烧结法、发泡法、模板法和有机前躯体浸渍法等方法。制备的制品形状规整，材料内部结构均匀，但不利于制备异形制品和大型制品；且制品在使用过程中，在受热冲击时因材料内部结构均一，塑性变形量小，断裂韧性差，减短了材料的使用寿命。

梯度孔结构二氧化锆隔热材料可以实现材料内部孔结构呈现连续性梯度变化，材料内部没有明显界面，可使材料性质也呈连续性梯度变化。可根据使用需要，确定材料使用工作面，在使用过程中可以减少应力集中，塑性变形量大，可避免材料在使用中开裂、界面脱落等问题，防止材料失效，延长使用寿命，增加材料的使用性能。在高温重烧炉中，与使用空心球隔热砖比较，使用次数有明显提升，且保温效果相当。

发明内容

本发明的目的是提供一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法。

本发明的技术方案是：

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，以二氧化锆粉料做基本原料，以水为分散介质，混合制备二氧化锆浆料；将不同粒径的微球和引发剂、催化剂一次性添加到浆料中，通过离心旋转混合一定时间后，使浆料中的微球在离心力作用下呈直径大小依次顺序排列，利用浆料中的有机单体和交联剂在引发剂和催化剂的作用发生快速聚合反应，实现含造孔剂的浆料原位固化，脱模后得到内部造孔剂按照直径大小依次顺序排列的坯体，干燥，烧成，微球烧失后，得到呈梯度孔结构的二氧化锆高温隔热材料。

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，将水、有机单体、交联剂和分散剂配置成预混液，加入二氧化锆粉体原料，球磨混合制得分散均匀、流动性好的浆料；将引发剂、催化剂和不同粒径的微球一次性添加到浆料中，旋转混合一定时间后，浆料中的微球在离心力作用下呈直径大小依次顺序排列，在引发剂和催化剂的作用下，单体和交联剂发生聚合反应，实现含造孔剂的浆料原位固化，脱模后得到内部造孔剂按照直径大小依次顺序排列的坯体，干燥，烧成，微球烧失后，得到呈梯度孔结构的二氧化锆高温隔热材料。

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，选用的造孔剂为聚苯乙烯泡沫微球、聚乙烯泡沫微球、聚氨酯微球中的一种；单体为丙烯酸胺、羟甲基丙烯酸胺、甲基丙烯酸胺中的一种；交联剂为亚甲基双丙烯酸胺、多已二甲二醇二甲基丙烯酸胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸脂中的一种；引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；催化剂为四甲基乙二胺；分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种。

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，所述有机单体、交联剂为水质量的10%～30%、5%～1%，引发剂、催化剂加入量为有机单体质量的1%～10%、8%～3%。

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，所述浆料中二氧化锆粉体与水的质量比为1:1～4:1，分散剂为二氧化锆粉体原料质量的0.1%～1%。

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，造孔剂与浆料体积比为1:9～1:1；粒径为1mm、2mm和3mm的造孔剂分别为造孔剂体积的40%～50%、40%～30%和20%～10%。

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，离心力为40g～100g，旋转混合时间为5～10min。

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，造孔剂与料浆体积比为1:9～1:1。粒径为1mm、2mm和3mm造孔剂分别为造孔剂体积的40%～50%、40%～30%和30%～10%。

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，坯体干燥环境温度为15℃～50℃、湿度为95%～60%RH。

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，坯体在氧化气氛炉中1550℃～1700℃保温5～2小时烧成。

一种梯度孔结构二氧化锆高温隔热材料的制备方法，具体工艺步骤包括：