[发明专利]一种季戊四醇油酸酯的制备方法无效
申请号: | 201410435879.2 | 申请日: | 2014-09-01 |
公开(公告)号: | CN104230706A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 汪令友;武传建;金宏 | 申请(专利权)人: | 安庆市中创生物工程有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/58 |
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地址: | 246000 安徽省安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 季戊四醇 油酸 制备 方法 | ||
1.一种季戊四醇油酸酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)催化剂的制备:将丙烯磺酸钠和苯乙烯按摩尔比为1∶1.45加入烧瓶中,加入十二烷基磺酸钠进行乳化,加温至80-90℃进行聚合反应,再加入过硫酸钾,反应3.5小时,停止反应,冷却至室温,加入盐酸酸化后,抽滤、洗涤,在98-102℃的烘箱中干燥至恒重;
(2)将油酸、季戊四醇、催化剂依次加入反应釜,油酸与季戊四醇的摩尔比为3.95-4.05∶1,催化剂添加量为物料总质量的0.75-0.85wt%,在搅拌速率为80r/min、通氮气、料液pH为8-9、反应温度为230-235℃的条件下,反应8-8.5h,冷却至70℃,得季戊四醇油酸酯初品;
(3)将季戊四醇油酸酯初品在温度210℃,真空度9Pa的条件下进行蒸馏,控制酸值在0.25mgKOH/g以下,得到季戊四醇油酸酯。
2.根据权利要求1所述季戊四醇油酸酯的制备方法,其特征在于,所述十二烷基磺酸钠的加入量为丙烯磺酸钠和苯乙烯总重量的2-3%,过硫酸钾的加入量为丙烯磺酸钠和苯乙烯总重量的0.65%,盐酸的加入量为丙烯磺酸钠和苯乙烯总重量的1-3%。
3.根据权利要求1所述季戊四醇油酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中油酸与季戊四醇的摩尔比为4∶1,催化剂添加量为物料总质量的0.8wt%。
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