[发明专利]一种季戊四醇油酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于生物可降解润滑油基础油合成技术领域，具体是一种季戊四醇油酸酯的制备方法。

背景技术

季戊四醇油酸酯具有优异的润滑性能、粘度指数高、抗燃性好，生物降解率达90％以上，是68号合成酯型抗燃液压油理想的基础油；可用于调配要求环保的液压油、链锯油；作为油性剂在金属加工液中广泛使用。季戊四醇油酸酯传统的合成方法是采用浓硫酸，在高温下进行酯化得到，由于硫酸严重的腐蚀设备，产生的废液影响环境。现提供一种新的技术方案。

发明内容

本发明的目的在于现有技术缺陷，提供一种季戊四醇油酸酯的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种季戊四醇油酸酯的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)催化剂的制备：将丙烯磺酸钠和苯乙烯按摩尔比为1∶1.45加入烧瓶中，加入十二烷基磺酸钠进行乳化，加温至80-90℃进行聚合反应，再加入过硫酸钾，反应3.5小时，停止反应，冷却至室温，加入盐酸酸化后，抽滤、洗涤，在98-102℃的烘箱中干燥至恒重；

(2)将油酸、季戊四醇、催化剂依次加入反应釜，油酸与季戊四醇的摩尔比为3.95-4.05∶1，催化剂添加量为物料总质量的0.75-0.85wt％，在搅拌、通氮气的条件下，反应温度为230-235℃，反应时间8-8.5h，料液pH为8-9，冷却至70℃得季戊四醇油酸酯初品；

(3)将季戊四醇油酸酯初品在温度210℃，真空度9Pa的条件下进行蒸馏，控制酸值在0.25mgKOH/g以下，得到季戊四醇油酸酯。

优选地，所述十二烷基磺酸钠的加入量为丙烯磺酸钠和苯乙烯总重量的2-3％，过硫酸钾的加入量为丙烯磺酸钠和苯乙烯总重量的0.65％，盐酸的加入量为丙烯磺酸钠和苯乙烯总重量的1-3％。

步骤(2)料温先由蒸汽升至160℃，再开启导热油泵加温，开启前，导热油可以先加热到290℃；料温达到200℃，开启物料循环油泵；料温达到235℃，导热油停止加温，导热油温保持255-260℃。

优选地，所述步骤(2)的搅拌速率为80r/min。

优选地，所述步骤(2)中油酸与季戊四醇的摩尔比为4∶1，催化剂添加量为物料总质量的0.8wt％。

1、反应温度对反应过程中酯化度的影响

选择油酸、季戊四醇摩尔比为4.0∶1，催化剂添加量为物料总质量的0.8wt％，搅拌速率80r/min，反应时间8hr。

随着反应温度的逐渐升高，酯化度逐渐增加并在230℃基本达到平衡，240℃和250℃下酯化度增加幅度不大，同时高温下对产品的质量也有不利的影响。因此从节能减耗和产品质量考虑，选择230℃作为最佳反应温度。

2、催化剂添加量对反应过程中酯化度的影响

选择反应温度230℃，油酸、季戊四醇摩尔比为4.0∶1，搅拌速率80r/min，反应时间8hr。

随着催化剂添加量的逐渐增加，酯化度迅速增加并在0.8wt％达到平衡，而之后酯化度开始出现下降的趋势。这是由于过高的催化剂添加量会降低反应体系传质效率进而影响酯化过程。从节约成本和工业化生产考虑，在催化剂添加量为0.8wt％时，可以获得较高的酯化度。

3、搅拌速率、物料循环泵对反应过程中酯化度的影响

选择反应温度为230℃，催化剂添加量为物料总质量的0.8wt％，反应时间8hr。

惰性气体除了起到提高产品质量和携水作用外，还能起到一定的搅拌作用，但是对于非均相反应体系则需要更高的搅拌速率，搅拌速率的大小对于非均相体系的传质效果具有重要的影响。搅拌速率低，底物分子之间以及底物分子和催化剂分子之间不能充分有效的接触，从而造成反应速率的降低；搅拌速率高，会造成催化剂分子固载化物质的脱落，进一步造成催化剂的失活。本工艺增加了物料循环装置，起到充分混合和携水的作用加快反应速度，并降低了反应温度，同时也降低了搅拌速率，搅拌速率为80r/min时可以获得理想的酯化度。

4、产品的分离纯化

采用分子蒸馏技术对反应产品进行分离纯化，在蒸馏温度210℃，系统真空度9Pa的条件下，得到酸值为0.25mgKOH/g的季戊四醇油酸酯产品。

5、产品的理化指标分析

表3-1产品理化指标分析