[发明专利]一种释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410436007.8 申请日: 2014-08-30
公开(公告)号: CN104255744A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 李成峰;李亚东;范琦;葛筱璐;李国昌 申请(专利权)人: 山东理工大学
主分类号: A01N43/84 分类号: A01N43/84;A01N25/12;A01N25/08;A01P1/00;A61K31/5415;A61P31/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 255086 山东省淄博*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 释放 甲基 二聚体 二氧化硅 磷酸 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法,其特征是包括以下步骤:

步骤1. 在含乙醇和水的溶液中,依次加入氨水、亚甲基蓝和正硅酸乙酯后搅拌反应4小时,离心并用乙醇洗涤沉降物后再用乙醇配制成含亚甲基蓝的二氧化硅胶体溶液;

步骤2. 在含水和乙醇的溶液中,依次加入柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠、硝酸钙和磷酸氢二铵后用氨水调节溶液的pH值至9,随后加入聚乙二醇,搅拌反应1小时后将步骤1制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅胶体溶液倒入,再搅拌反应3小时;

步骤3. 将步骤2得到的反应溶液离心,并用乙醇洗涤沉降物后在70oC下干燥12小时,即得到释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1中水、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的体积比为26.74:5:0.72:1。

3.根据权利要求1所述的一种释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1中亚甲基蓝的浓度为2.32毫摩尔每升。

4.根据权利要求1所述的一种释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法,其特征在于:步骤2中水和乙醇的体积比为3:1。

5.根据权利要求1所述的一种释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法,其特征在于:步骤2中柠檬酸的浓度为0.052~0.157毫摩尔每升,乙二胺四乙酸二钠与柠檬酸的摩尔比为1:9。

6.根据权利要求1所述的一种释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法,其特征在于:步骤2中硝酸钙和磷酸氢二铵的浓度分别为0.0567毫摩尔每升和0.0349毫摩尔每升。

7.根据权利要求1所述的一种释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法,其特征在于:步骤2中硝酸钙添加量与步骤1中的正硅酸乙酯添加量的摩尔比为 0.68:1。

8.根据权利要求1所述的一种释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法,其特征在于:步骤2中聚乙二醇的浓度为0.83~10微摩尔每升。

9.根据权利要求1所述的一种释放亚甲基蓝二聚体的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法,其特征在于:步骤2中聚乙二醇的分子量为400~6000克每摩尔。

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