[发明专利]一种伊曲茶碱中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410436295.7 | 申请日： | 2014-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN104262342B | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 陶义华;陈端腾;段亚洲 | 申请（专利权）人： | 南京恒道医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/06 | 分类号： | C07D473/06 |
| 代理公司： | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 王倩 |
| 地址： | 210033 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 茶碱 中间体 制备 方法 | ||
1.一种伊曲茶碱中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取干净的5000ml 的三口烧瓶，倒入485ml 的1, 4二氧六环，再倒入960mllmol/L的NaOH 水溶液，再加入准确称取的（E) 1, 3 二乙基-6-氨基-5 -(3, 4 二甲氧基苯基丙烯酰基）氨基尿嘧啶l00g，油浴加热，升温至110 ℃，至出现回流，机械搅拌1小时，反应过程中三口烧瓶避光， HPLC监控反应进度，反应结束后，降温至60 ℃左右，将反应液转移至5L单口瓶中60℃减压旋蒸，至瓶中出现大量黄色固体停止旋蒸，将旋蒸结束的糊状物转移至用冰袋和冰水降温的5L单口瓶中，缓慢滴加浓盐酸调节至PH 值为2，将调完酸的糊状物抽滤，加入l00ml 蒸馏水分2 次清洗滤饼，之后将清洗后的滤饼50℃烘干至恒重，得到（E)-8-［2-（3，4-二甲氧基苯基）乙烯基］- 1, 3-二乙基-3,7-二氢- lH-嘌呤-2,6- 二酮粗品87.7g；
取干净的2000ml 的三口烧瓶，加入得到的化合物（E)-8-［2-（3，4-二甲氧基苯基）乙烯基］- 1, 3-二乙基-3,7-二氢- lH-嘌呤-2,6- 二酮粗品87.7g，加入520ml的甲苯，油浴加热至120 ℃，机械搅拌1 小时，反应过程中三口烧瓶避光；冷却后抽滤，用90ml 甲苯清洗滤饼，之后将清洗后的滤饼50 ℃烘干至恒重，得到黄色固体精制品82.2g。
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