[发明专利]分段氧化合成DM的工艺有效
| 申请号： | 201410438210.9 | 申请日： | 2014-08-29 |
| 公开（公告）号： | CN104230843A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 蔡强;蔡超;蔡帅 | 申请（专利权）人： | 山东海迈新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/78 | 分类号： | C07D277/78 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 256301 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分段 氧化 合成 dm 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种分段氧化合成DM的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将浓度为7％的促进剂M钠盐水溶液打入不锈钢带搅拌的反应釜中，随后加水将钠盐的浓度控制在5％-6％，加硫酸调节pH在9.8-10.2，同时开启搅拌，温度升至78-85℃时，滴加硫酸与双氧水的混合液，检测反应液的pH，当pH为8时，停止滴加硫酸与双氧水的混合液；
(2)再向反应液中滴加次氯酸钠进行氧化，当反应液的pH为7时，用油酸钴专用药剂测试，当药剂显示为红色时为终点，停止滴加次氯酸钠，再继续搅拌20分钟，停止搅拌，静置25-35分钟，水洗，然后离心脱水，干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的分段氧化合成DM的工艺，其特征在于：步骤(1)中硫酸与双氧水的混合液为：将硫酸和水混合，保持混合液温度在35℃加双氧水，硫酸、水和双氧水的质量比为1.5：3.5：2.6。
3.根据权利要求1所述的分段氧化合成DM的工艺，其特征在于：步骤(1)中搅拌的转速为80转/分钟。
4.根据权利要求1所述的分段氧化合成DM的工艺，其特征在于：步骤(2)中水洗为采用40-50℃的水水洗，水洗次数为三次。
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