[发明专利]2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法有效
申请号: | 201410439205.X | 申请日: | 2014-08-29 |
公开(公告)号: | CN104192802A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 王国平;徐旭辉;周转忠;汪贤高;胡滨;关卫军;刘思鹏;任海河;曾邵平;钱雪明 | 申请(专利权)人: | 浙江大洋生物科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C01B7/07 | 分类号: | C01B7/07 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 311616 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲醛 类似物 盐酸 净化 方法 | ||
1.2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法,其特征是:包括以下步骤:
1)、2-氯-6-氟苯甲醛或相类似产品生产过程产生的副产盐酸置于带夹套的立式分液槽,夹套中通入冷冻盐水,从而将副产盐酸的温度降低至10~15℃,静置后从副产盐酸中分层析出有机杂质;
2)、步骤1)所得的分层析出有机杂质后的副产盐酸,在常温下以20-30BV/h的流速通过吸附树脂Ⅰ,以除去副产盐酸中的铁离子,得除铁后副产盐酸;
3)、步骤2)所得的除铁后副产盐酸在常温下以10-30BV/h的流速通过吸附树脂Ⅱ,以除去副产盐酸中的有机污染物,得除铁和有机污染物后的副产盐酸;
4)、步骤3)所得的除铁和有机物污染物后的副产盐酸置于耐酸贮槽中,并加入抗氧化剂,以除去副产盐酸中的游离氯,得净化后盐酸;所述抗氧化剂是盐酸羟胺,所述盐酸羟胺与除铁和有机物污染物后的副产盐酸的质量比为0.05%。
2.根据权利要求1所述的2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法,其特征是:还包括以下步骤:
5)、步骤2)中所述的吸附树脂Ⅰ吸附饱和后,再生时所用的解析剂为纯化水,常温下以3BV/h的流速顺流通过树脂床,纯化水的用量为3BV;前1/3体积的脱附液中铁离子含量高,后2/3体积的脱附液含铁量≤300ppm;
6)、步骤5)所述的解析吸附树脂Ⅰ所得的前1/3体积脱附液用碱液中和后输往污水站,集中生化治理后达标排放;后2/3体积的脱附液作为氯化氢吸收塔补充液进行循环使用;
7)、步骤3)所述的吸附树脂Ⅱ吸附饱和后,再生时所用的解析剂分为解析剂A和解析剂B;
再生前先用1BV纯化水将树脂柱中的浓盐酸顶洗出,洗涤液返回车间作为氯化氢吸收塔补充液进行循环使用;解析剂A在常温下以1~3BV/h的流速顺流通过树脂床,解析剂A的用量为2BV;待解析剂A流尽后,以顺流的方式将解析剂B流过树脂床,流速为1~3BV/h,解析剂B的用量为1BV,最后再用纯化水洗涤树脂床直至无醇味为止,从而用于下周期操作;
解析剂A为二氯甲烷,解析剂B为甲醇;
8)、步骤7)解析剂A和解析剂B再生吸附树脂Ⅱ后分别对应得脱附液A和脱附液B,脱附液A减压蒸馏后得解析剂A和2-氯-6-氟苯甲醛粗品,脱附液B减压蒸馏后得解析剂B和2-氯-6-氟苯甲酸粗品,2-氯-6-氟苯甲醛粗品和2-氯-6-氟苯甲酸粗品返回生产车间进行精制得成品。
3.根据权利要求1或2所述的2-氯-6-氟苯甲醛或类似物的副产盐酸净化方法,其特征是:所述吸附树脂Ⅰ为HYA21,所述吸附树脂Ⅱ为HYA110。
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