[发明专利]一种合成N‑苯乙烯基恶唑烷‑2‑酮衍生物的方法

权利要求书

1.一种合成N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物的方法，其特征在于，将恶唑烷-2-酮、苯乙烯类化合物、催化剂、多金属氧酸盐、添加剂和碱在有机溶剂中进行脱氢偶联反应，反应完毕得到如结构1所示结构通式的N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物；

所述式1结构通式中，R1、R2、R3、R4、R5均选自下述基团中的任意一种：氢、甲基、乙氧基、叔丁基和乙酰氧基；

所述催化剂为Pd(OAc)₂、PdCl₂和Pd(NO₃)₂中的一种；

所述添加剂为1，4-对苯二酚、1，4-对苯醌和乙酰丙酮中的一种。

2.根据权利要求1所述的合成N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物的方法，其特征在于，所述多金属氧酸盐为(NH₄)₄PMo₁₁VO₄₀、(NH₄)₅H₄PMo₆V₆O₄₀、H₄PMo₁₁VO₄₀和H₅PMo₁₀V₂O₄₀中的一种。

3.根据权利要求1所述的合成N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物的方法，其特征在于，所述碱选为NaOAc、Na₂CO₃和Cs₂CO₃中的一种。

4.根据权利要求1所述的合成N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、乙酸、二氯甲烷、二甲亚砜和1，4二氧六环中的一种。

5.根据权利要求1所述的合成N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物的方法，其特征在于，所述催化剂为Pd(OAc)₂，所述添加剂为1,4-对苯二酚，所述多金属氧酸盐为H₅PMo₁₀V₂O₄₀，所述碱为NaOAc，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1-5任一项所述的合成N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物的方法，其特征在于，所述制备方法中苯乙烯类化合物的用量为恶唑烷-2-酮摩尔用量的100-200％，所述催化剂的用量为恶唑烷-2-酮摩尔用量的5-15％；所述多金属氧酸盐的用量为恶唑烷-2-酮摩尔用量的0.1-1％；所述添加剂的用量为恶唑烷-2-酮摩尔用量的5-15％；所述碱的用量为恶唑烷-2-酮摩尔用量的5％-20％，优选10％。溶剂的用量无特别限定，只需保证催化剂和恶唑烷-2-酮完全溶解即可。

7.根据权利要求1-5任一项所述的合成N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物的方法，其特征在于，所述脱氢偶联反应的温度为50-80℃，反应时间为16-24小时。

8.根据权利要求1-5任一项所述的合成N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物的方法，其特征在于，所述脱氢偶联反应结束后，依次进行萃取、洗涤、干燥、浓缩和柱层析的纯化反应。

9.根据权利要求8所述的合成N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物的方法，其特征在于，所述萃取是以二氯甲烷为萃取剂；所述洗涤是水洗三次；所述干燥是以无水硫酸镁为干燥剂；所述浓缩采用的是旋转蒸发方法将溶剂蒸干；所述柱层析以200-300目硅胶为分离树脂，所述柱层析的洗脱剂石油醚和乙酸乙酯混合液。

10.根据权利要求1所述的合成N-苯乙烯基恶唑烷-2-酮衍生物的方法，其特征在于，由如下具体步骤组成：

向25ml的Schlenk反应管中加入1.0mmol恶唑烷-2-酮，0.05mmol Pd(OAc)₂，0.001mmol H₅PMo₁₀V₂O₄₀，0.05mmol1,4-对苯二酚，0.1mmol NaOAc，再加入1mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂，然后用移液枪量取2.0mmol苯乙烯，在60℃的油浴中反应24小时，反应结束后，所得产物先采用柱层析装置，用二氯甲烷洗脱产物，再用蒸馏水洗涤三次，加入无水硫酸镁干燥，过滤，滤液旋转蒸发浓缩得到粗产物，所述粗产物用石油醚和乙酸乙酯做洗脱剂柱分离得3-(1-苯基乙烯基)恶唑烷-2-酮。