[发明专利]巯基类亲核取代衍生化试剂的分析用途及方法有效
申请号: | 201410441596.9 | 申请日: | 2014-09-01 |
公开(公告)号: | CN104198603A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 谢剑炜;徐斌;吴剑峰;郭磊;宗成;齐美玲 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军军事医学科学院毒物药物研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 刘海罗 |
地址: | 100850*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 巯基 类亲核 取代 衍生 试剂 分析 用途 方法 | ||
1.一种检测芥子气和/或其相关化合物的方法,包括下述步骤:
(1)使用巯基类衍生化试剂,或者向经过或未经过预处理的待测 样品中加入巯基类衍生化试剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于如下的1)至5)项 中的任意一项或者多项:
1)巯基类衍生化试剂在样品中的浓度为1ppm-1000ppm、10 ppm-500ppm、20ppm-400ppm、30ppm-300ppm、40ppm-200 ppm、50ppm-150ppm;例如50ppm、60ppm、70ppm、80ppm、 90ppm、100ppm、110ppm、120ppm、130ppm、140ppm或150ppm; 优选为100ppm;
2)步骤(1)中加入巯基类衍生化试剂之后,进行水浴;
3)其还包括下述步骤:
(2)检测是否产生衍生化产物,或者测定产生的衍生化产物的量 或者浓度;具体地,步骤所述衍生化产物的量或者浓度通过液相色谱 法、液相色谱-质谱联用检测方法或毛细管电泳法测定;
4)待测样品为环境样品或生物样品;具体地,所述环境样品为水 或土壤样品;所述生物样品为人或动物所取得全血、血浆、血清、脑 脊液或生物组织;
具体地,所述生物样品经过如下预处理:
取适量待测生物样品,加入适量有机溶剂沉淀蛋白,所述的有机 溶剂选自乙腈、甲醇和乙酸乙酯中的任意一种或者多种;优选乙腈;
5)所述芥子气相关化合物为选自如下的任意一种或者多种:
氮芥-1、氮芥-2、氮芥-3、芥子亚砜、芥子砜和2-氯乙基乙基硫 醚和2-氯乙基甲基硫醚。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述巯基类衍生化试剂为 硫代乙酸单巯基类衍生化试剂;
具体地,所述硫代乙酸单巯基类衍生化试剂为选自硫代乙酸、硫 代乙酸钾、硫代乙酸钠、硫代乙酸铵、硫代乙酸镁和或硫代乙酸钙中 的一种或多种;优选为硫代乙酸钾。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,将待测样品加入到硫代乙 酸单巯基类化合物水溶液中,进行水浴反应。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于如下的1)至3)项 中的任意一项或者多项:
1)水浴的时间为10min-60min、20min-50min、20min-40min 或25min-35min;例如25min、26min、27min、28min、29min、 30min、31min、32min、33min、34min或35min;优选30min;
2)水浴温度为25℃-100℃、30℃-80℃、40℃-60℃、45℃- 55℃;例如45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、 54℃或55℃;优选50℃;
3)采用硫代乙酸钾作为衍生化试剂时,反应液为水与有机溶剂的 混合液,溶液pH为7-9或7-8,优选pH为7。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述巯基类衍生化试剂为 3,5-二巯甲基芳香化合物;
具体地,所述3,5-二巯甲基芳香化合物为选自3,5-二巯甲基-苯氧 基乙酸、3,5-二巯甲基-苯酚、1,3,5-三巯甲基-苯、3,5-二巯甲基-苯乙 酸中的一种或多种;优选为3,5-二巯甲基-苯氧基乙酸。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,将待测样品加入到3,5-二 巯甲基芳香化合物类水溶液中,用稀NaOH溶液调节反应液pH值为 8-12,优选为9-11或9.5-10.5;进行水浴反应。
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