[发明专利]一种粗二甘醇胺的分离纯化方法有效

申请号：	201410442723.7	申请日：	2014-09-02
公开（公告）号：	CN104262177A	公开（公告）日：	2015-01-07
发明（设计）人：	郑高潮;凡殿才;高明林;张浩;吴珍汉;张海生	申请（专利权）人：	安徽昊源化工集团有限公司
主分类号：	C07C217/08	分类号：	C07C217/08;C07C213/10;C07C41/34;C07C43/11;C07D295/023;C07D295/027
代理公司：	安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101	代理人：	乔恒婷
地址：	236056 ***	国省代码：	安徽;34
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摘要：
搜索关键词：	一种甘醇分离纯化方法
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【权利要求书】：

1.一种粗二甘醇胺的分离纯化方法，其特征在于：

是将二甘醇催化氨化制得的粗二甘醇胺在加压或常压的条件下依次通过八塔连续蒸馏，将二甘醇胺、吗啉、二甘醇从未反应的原料及杂质中分离出来，得到纯度99％以上的二甘醇胺产品，同时副产吗啉，回收未反应的二甘醇；所述八塔依次为脱氨塔、常压共沸塔、真空脱水塔、真空吗啉回收塔、真空二甘醇胺脱轻塔、真空二甘醇胺塔、真空二甘醇脱轻塔以及真空二甘醇回收塔。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

将粗二甘醇胺依次经脱氨塔脱除氨，常压共沸塔脱除水、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉等副产物，真空脱水塔脱除部分水、乙二醇单甲醚等杂质，真空吗啉回收塔回收吗啉，真空二甘醇胺脱轻塔脱除轻组分杂质，真空二甘醇胺塔采出二甘醇胺，真空二甘醇脱轻塔脱除轻组分杂质，真空二甘醇回收塔回收二甘醇，真空二甘醇回收塔底部的高沸物泵入高沸物罐中。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

脱氨塔塔釜温度为170-180℃，塔顶温度为35-40℃，塔内压力控制在1.1-1.3MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

常压共沸塔塔釜温度为115-120℃，塔顶温度为95-98℃，塔内压力为常压。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

真空脱水塔塔釜温度为115-125℃，塔顶温度为45-50℃，塔内压力为0.08-0.085MPa。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

真空吗啉回收塔塔釜温度为200-210℃，塔顶温度为82-86℃，塔内压力为0.08-0.085MPa。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

真空二甘醇胺脱轻塔塔釜温度为195-205℃，塔顶温度为135-145℃，塔内压力为0.09-0.095MPa。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

真空二甘醇胺塔塔釜温度为205-215℃，塔顶温度为150-155℃，塔内压力为0.09-0.095MPa。