[发明专利]一种粗二甘醇胺的分离纯化方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种精制方法，具体地说是一种粗二甘醇胺的分离纯化方法。

二、背景技术

二甘醇胺，又称2-(2-氨基乙氧基)乙醇，分子式C₄H₁₁NO₂，为无色糖浆状液体，是一种重要的溶剂和有机原料，能与水溶解，能溶解芳烃和吸收酸性气体(H₂S和CO₂)。主要用作酸性气体的吸收剂、表面活性剂和润湿剂、脱硫剂，也可用作聚合物的原料，在金属、电子、医药等行业用途广泛。

二甘醇胺可由二甘醇与氨在催化剂存在的条件下发生催化氨化反应得到，合成过程中副反应多，粗二甘醇胺中除了二甘醇胺之外还含有吗啉、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、乙二醇单甲醚、二甘醇、水等二十多种杂质，且不易分离。在国内现有技术下还没有一种有效的分离二甘醇胺的方法，只有在实验室分离二甘醇胺的报道，但其分离效果较差，不能用于工业化生产。

三、发明内容

本发明旨在提供一种粗二甘醇胺的分离纯化方法，所要解决的技术问题是将二甘醇胺从众多副产物中分离提纯，得到二甘醇胺纯品。本发明方法可使二甘醇胺的纯度达到99％以上。

本发明使用的粗二甘醇胺为催化氨化法自制合成，粗二甘醇胺中二甘醇胺含量为35％，具体制备过程如下：

1、在反应投料前，先用氮气置换反应器内的空气，然后将预热的氢气持续通入反应器内，使反应器内的催化剂温度升至180-240℃、反应器内的压力升至1.60-1.75MPa；

2、将液氨汽化后与氢气混合得到混合气，将所述混合气预热至240-280℃；

3、将二甘醇和软水混合得到混合液，将所述混合液预热至230-280℃；

4、将步骤2预热后的混合气与步骤3预热后的混合液送入反应器中，在催化剂的存在下于1.60-1.75MPa、180-240℃下进行气液相催化氨化反应(反应为连续反应)，得到粗产物，制得的粗产物冷却后经气液分离器分离气体和液体，气体主要成分为氢气和氨，可以循环使用；液体为粗二甘醇胺，粗二甘醇胺中二甘醇胺的含量约35％。

二甘醇、液氨与软水的摩尔比为1：5：5。

所述催化剂为铜镍催化剂，生产1吨二甘醇胺需要消耗催化剂0.003m³。

本发明粗二甘醇胺的分离纯化方法，是将二甘醇催化氨化制得的粗二甘醇胺在加压或常压的条件下依次通过八塔连续蒸馏，将二甘醇胺、吗啉、二甘醇从未反应的原料及杂质中分离出来，得到纯度99％以上的二甘醇胺产品，同时副产吗啉，回收未反应的二甘醇。所述八塔依次为脱氨塔、常压共沸塔、真空脱水塔、真空吗啉回收塔、真空二甘醇胺脱轻塔、真空二甘醇胺塔、真空二甘醇脱轻塔以及真空二甘醇回收塔。工艺过程如下：

将粗二甘醇胺依次经脱氨塔脱除氨，常压共沸塔脱除水、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉等副产物，真空脱水塔脱除部分水、乙二醇单甲醚等杂质，真空吗啉回收塔回收吗啉，真空二甘醇胺脱轻塔脱除轻组分杂质，真空二甘醇胺塔采出二甘醇胺，真空二甘醇脱轻塔脱除轻组分杂质，真空二甘醇回收塔回收二甘醇，真空二甘醇回收塔底部的高沸物泵入高沸物罐中，高沸物主要成分为二甘醇、单甲基吗啉、双甲基吗啉等，外售。

脱氨塔、常压共沸塔、真空脱水塔、真空吗啉回收塔、真空二甘醇胺脱轻塔以及真空二甘醇脱轻塔所脱除的副产物及杂质均从塔的上部排出并收集，各塔底部的物料送入下一塔釜内继续分离纯化。

真空二甘醇胺塔塔顶部采出的二甘醇胺纯度可达99％以上，副产的吗啉纯度99.5％以上。

脱氨塔塔釜温度为170-180℃，塔顶温度为35-40℃，塔内压力控制在1.1-1.3MPa(绝对压力)。

常压共沸塔塔釜温度为115-120℃，塔顶温度为95-98℃，塔内压力为常压。

真空脱水塔塔釜温度为115-125℃，塔顶温度为45-50℃，塔内压力为0.08-0.085MPa(绝对压力)。

真空吗啉回收塔塔釜温度为200-210℃，塔顶温度为82-86℃，塔内压力为0.08-0.085MPa(绝对压力)。

真空二甘醇胺脱轻塔塔釜温度为195-205℃，塔顶温度为135-145℃，塔内压力为0.09-0.095MPa(绝对压力)。

真空二甘醇胺塔塔釜温度为205-215℃，塔顶温度为150-155℃，塔内压力为0.09-0.095MPa(绝对压力)。