[发明专利]一种制备高热电性能碲化锑微纳米晶及其块体材料的方法有效
申请号: | 201410443345.4 | 申请日: | 2014-09-02 |
公开(公告)号: | CN104310320A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 苗蕾;杨恒全;刘呈燕;周建华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州能源研究所 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 莫瑶江 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 热电 性能 碲化锑微 纳米 及其 块体 材料 方法 | ||
1.一种制备高热电性能碲化锑微纳米晶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将锑前驱物溶于多元醇中,然后将前述溶液跟碲前驱物和络合剂混合,于140~180℃下加热搅拌20~40min后,冷却至100~120℃后加入还原剂,在120~180℃下反应6~48h得到沉淀;所述碲前驱物在多元醇中的浓度为0.020~0.060mol/L,锑前驱物与碲前驱物的摩尔比为0.333:1~1.000:1,络合剂与碲前驱物的摩尔比0.000~8.159:1,还原剂与碲前驱物的摩尔比为4.481:1~20.164:1;
b、步骤a所得沉淀用无水乙醇清洗直至清洗液呈中性,清洗后的沉淀物50~80℃下真空干燥4~8h得到碲化锑微纳米晶。
2.根据权利要求1所述的制备高热电性能碲化锑微纳米晶的方法,其特征在于,所述锑前驱物为三氯化锑或三水合酒石酸锑钾或单质锑;所述碲前驱物为二氧化碲或亚碲酸钠或亚碲酸钾或单质碲;所述多元醇为乙二醇或戊二醇;所述还原剂为水合肼;所述络合剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠中的任一种。
3.根据权利要求2所述的制备高热电性能碲化锑微纳米晶的方法,其特征在于,不同锑前驱物与碲前驱物的摩尔比如下:三氯化锑为0.667:1~1.000:1、三水合酒石酸锑钾为0.333:1~1.000:1,单质锑为0.667~1.000:1,不同络合剂与碲前驱物的摩尔比分别如下:十六烷基三甲基溴化铵为0.000~6.098:1、十二烷基磺酸钠为0.000~8.159:1、琥珀酸二异辛酯磺酸钠为0.000~5.002:1、聚乙烯吡咯烷酮为0.000~1.201:1、柠檬酸三钠为0.000~0.756:1、乙二胺四乙酸二钠为0.000~1.194:1。
4.一种制备高热电性能碲化锑块体材料的方法,其特征在于,权利要求1或2或3得到的碲化锑微纳米晶在500~1000MPa经冷压成片状后在Ar和H2的体积比为92%﹕8%的混合气体中300~400℃退火2~24h得到碲化锑块体材料。
5.根据权利要求4所述的制备高热电性能碲化锑块体材料的方法,其特征在于,Ar和H2的混合气体的流量为0.15L/min,所述退火升温速率为5℃/min。
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