[发明专利]一种植物甾醇脂肪酸酯及其催化合成方法

权利要求书

1.一种植物甾醇脂肪酸酯的催化合成方法，其特征在于该方法的步骤如下：

A、溶解

按照植物甾醇与脂肪酸的摩尔比1∶1～1.2，将植物甾醇与脂肪酸在氮气保护下加热溶解；然后

B、催化反应

按照植物甾醇与负载弱酸盐活性炭催化剂质量比1∶0.04～0.08往步骤A得到的溶液中加入负载弱酸盐活性炭催化剂，混匀，在温度135～165℃的条件下反应5～9小时；接着

C、蒸发与蒸馏

按照NaHCO₃与所述植物甾醇的摩尔比0.06～0.27∶1加入NaHCO₃，接着搅拌0.4～0.6小时，过滤，得到的滤液相继进行薄膜蒸发，得到薄膜蒸发轻相与薄膜蒸发重相；所述的薄膜蒸发重相再进入一级分子蒸馏进行分子蒸馏，得到一级分子蒸馏轻相与一级分子蒸馏重相；所述的一级分子蒸馏重相接着进入二级分子蒸馏进行分子蒸馏，二级分子蒸馏轻相是所述的植物甾醇脂肪酸酯。

2.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于所述的植物甾醇是一种或多种选自菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇或谷甾烷醇的植物甾醇。

3.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于所述的脂肪酸是饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸。

4.根据权利要求3所述的催化合成方法，其特征在于所述的饱和脂肪酸是一种或多种选自硬脂酸、辛酸、己酸、月桂酸或棕榈酸的饱和脂肪酸。

5.根据权利要求3所述的催化合成方法，其特征在于所述的不饱和脂肪酸是一种或多种选自油酸、亚油酸、共轭亚油酸、α-亚麻酸、自油酸、γ-亚麻酸、二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的不饱和脂肪酸。

6.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于所述负载弱酸盐活性炭催化剂中的弱酸盐是硫酸氢钠、硫酸钠、硫酸氢钾、硫酸氢钠、磷酸一氢钠或磷酸一氢钾。

7.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于所述的负载弱酸盐活性炭催化剂是采用下述制备方法制备得到的：

⑴活性炭预处理

使用浓度1～4N硝酸水溶液在温度30～50℃的条件下对粒度20～40目活性炭进行改性处理4～8h；分离得到改性活性炭；

⑵活性炭负载弱酸盐：

首先，配制0.5mol/L硫酸氢钠、硫酸钠、硫酸氢钾、磷酸一氢钠或磷酸一氢钾弱酸盐水溶液；

其次，将步骤⑴得到的改性活性炭在温度400～800℃与氮气保护下活化处理1～3小时，再按照以克计活性炭与以毫升计弱酸盐水溶液的比1:2～6，将已活化处理的活性炭浸没在所述的弱酸盐水溶液中，在温度40～50℃与搅拌的条件下浸渍3～6小时，过滤，活性炭滤饼在温度105℃的条件下进行恒温烘干，得到负载弱酸盐的活性炭；

⑶将步骤⑵得到的负载弱酸盐活性炭在温度160～220℃与氮气保护下进行活化处理3～6小时，得到所述的负载弱酸盐活性炭催化剂。

8.根据权利要求1所述的催化合成方法，其特征在于在薄膜蒸发时，在薄膜蒸发器中在绝对压力30～50Pa与温度为70℃～90℃的条件下进行薄膜蒸发，得到薄膜蒸发轻相与薄膜蒸发重相，薄膜蒸发轻相为小分子低沸点杂质，薄膜蒸发重相为植物甾醇脂肪酸酯与脂肪酸混合物；

所述的薄膜蒸发重相经预热器加热到温度140℃～150℃，再在绝对压力5～10Pa与温度160℃～190℃的条件下进行一级分子蒸馏，得到一级分子蒸馏轻相与一级分子蒸馏重相，一级分子蒸馏轻相为未反应脂肪酸，一级分子蒸馏重相为植物甾醇脂肪酸酯粗品；

一级分子蒸馏重相在绝对压力1～3Pa与温度195℃～220℃的条件下进行二级分子蒸馏，得到二级分子蒸馏轻相与二级分子蒸馏重相，二级分子蒸馏轻相为植物甾醇脂肪酸酯产品，二级分子蒸馏重相为植物沥青。

9.根据权利要求1-8中任一项权利要求所述催化合成方法所得到的植物甾醇脂肪酸酯产品。

10.根据权利要求9所述的植物甾醇脂肪酸酯产品，其特征在于所述产品的游离甾醇含量是以所述植物甾醇脂肪酸酯产品总重量计6％以下，总甾醇含量≧59％以上，酸值<1.0mgKOH/g，过氧化值≦5meq/kg，熔融状态下澄清透明，色泽为黄色≦15，红色≦1.5。