[发明专利]一种植物甾醇脂肪酸酯及其催化合成方法有效
申请号: | 201410445798.0 | 申请日: | 2014-09-03 |
公开(公告)号: | CN104262444A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 牛永洁;孟利军;李玉松;郭建琦;杨敏 | 申请(专利权)人: | 陕西海斯夫生物工程有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00;B01J27/055;B01J27/18 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所 11305 | 代理人: | 吕世静 |
地址: | 712100 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 脂肪酸 及其 催化 合成 方法 | ||
【技术领域】
本发明属于有机化合物技术领域。更具体地,本发明涉及一种植物甾醇脂肪酸酯,还涉及所述植物甾醇脂肪酸酯的催化合成方法。
【背景技术】
随着人们生活水平的提高和饮食结构的变化,心脑血管疾病的发病率越来越高,而且有年轻化趋势。大量研究结果表明,在血液中胆固醇浓度过高,尤其是低密度脂蛋白胆固醇浓度过高,是引发多种心脑血管疾病的主要因素。因此,降低血液中胆固醇浓度可以明显降低心脑血管疾病的发病率。由于直接用药物治疗可能会产生一定的药物依赖性等副作用,人们越来越希望通过减少从日常膳食中摄取的胆固醇量,以降低血清中的胆固醇含量。
植物甾醇有明显降低血液LDL-胆固醇含量的作用,有着良好的抗氧化性和较强的抗炎作用,但植物甾醇无法在体内合成,只能从膳食或药物中摄取,而且由于其在水和油脂中的低溶解性,进一步限制了它的实际使用范围与应用效果。一些研究结果表明,植物甾醇脂肪酸酯具有比游离植物甾醇更好的脂溶性和更高效的降胆固醇效果,是一种理想的降低血清胆固醇、预防和治疗冠状动脉粥样硬化类心脏病的功能性食品配料。2000年9月,美国食品与医药管理局(FDA)批准添加植物甾醇和植物甾醇酯的食品可以使用“有益健康”的标签。我国在2010年第3号新资源食品公告中也将植物甾醇酯列入其中。
植物甾醇酯主要由天然植物甾醇通过修饰得到,一些研究人员已经做了大量尝试。例如,CN 101235067B公开了由脂肪酸与植物甾醇直接酯化合成植物甾醇酯的方法,其中所述的催化剂为氧化钙、氧化镁、氧化镧等,其中氧化钙、氧化镁等显碱性,易与脂肪酸发生皂化反应而形成皂,于是影响反应进行和分离纯化。CN 101985460A公开了由脂肪酸与植物甾醇直接酯化合成植物甾醇酯的方法,但该方法没有公开具体可行的分离纯化方法。CN 102190700A公开了由脂肪酸与植物甾醇直接酯化合成植物甾醇酯的方法,其中所述的催化剂分子筛和硅胶适用于实验室实验,工业规模化生产时存在诸多局限性;其次,所述的分离纯化分子蒸馏回收游离脂肪酸,收集的重相为产品,采用这种方法不能除去一些分子量大于植物甾醇酯的脂溶性杂质,会影响产品的色泽和纯度。CN 103467556A公开了在无溶剂系统中以离子反应液为催化剂由肉桂酸与植物甾醇催化合成肉桂酸植物甾醇酯的方法,其所述的催化剂为离子液,该专利申请没有提及离子液的具体去除方法,且离子液若去除不完全,可能会影响柱层析的分离效果;其次,其所属的分离纯化采用硅胶柱柱层析法,属于实验室方法,且每批次间装柱等操作复杂,不能实现工业上的连续化生产的要求。CN 102603846A与CN 103467556A都以离子液催化合成脂肪酸植物甾醇酯,并以硅胶柱层析法分离纯化,但这种方法分离效率低,处理能力有限。CN 103509076A公开了以二氧化硅为催化剂合成脂肪酸植物甾醇酯的方法,该方法在纯化时是在密闭容器中在高温抽真空条件下除去低沸点物质的,在这种条件下因蒸发面积小,且加热时间长,可能出现受热不均匀、局部碳化等问题;另外,该方法还采用了分子蒸馏纯化方法,最终得到的重相为甾醇酯产品,该方法得到的植物甾醇酯并不能除去一些分子量大于植物甾醇酯的脂溶性杂质及加热过程中产生的少量碳化物质,因此产品的色泽和纯度较差。
上述植物甾醇酯合成方法存在如下技术缺陷:
1、合成过程中用到化学溶剂,有一定的食用安全性问题;
2、使用的催化剂虽然促进反应进行,但极易使体系高温碳化,使得产品颜色加深;
3、纯化过程不连续性及纯化效果不彻底性。
为了克服现有技术缺陷,本发明人在总结现有技术的基础上,通过大量实验研究,终于完成了本发明。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种植物甾醇脂肪酸酯。
本发明的另一个目的是提供所述植物甾醇脂肪酸酯的催化合成方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种植物甾醇脂肪酸酯的催化合成方法。
该催化合成方法的步骤如下:
A、溶解
按照植物甾醇与脂肪酸的摩尔比1∶1~1.2,将植物甾醇与脂肪酸在氮气保护下加热溶解;然后
B、催化反应
按照植物甾醇与负载弱酸盐活性炭催化剂质量比1∶0.04~0.08往步骤A得到的溶液中加入负载弱酸盐活性炭催化剂,混匀,在温度135~165℃的条件下反应5~9小时;接着
C、蒸发与蒸馏
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