[发明专利]SAPO-34分子筛膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410446277.7 申请日: 2014-09-03
公开(公告)号: CN104355316A 公开(公告)日: 2015-02-18
发明(设计)人: 张延风;李猛;张建明;曾高峰;孙予罕 申请(专利权)人: 中国科学院上海高等研究院
主分类号: C01B37/08 分类号: C01B37/08;C01B39/54
代理公司: 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 代理人: 丁纪铁
地址: 201203 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: sapo 34 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.SAPO-34分子筛膜的制备方法,其特征在于,步骤包括:

1)合成SAPO-34分子筛晶种;

2)将SAPO-34分子筛晶种均匀涂到多孔载体上;

3)配制SAPO-34分子筛膜的合成母液;

4)将步骤2)所得载体浸到合成母液中老化,然后水热晶化,冷却后,从母液中取出,载体表面形成凝胶层;

5)将步骤4)所得载体干燥后,置于反应釜中,加溶剂,干凝胶晶化;所述溶剂在液态时不与凝胶层直接接触;

6)高温焙烧,脱除模板剂,得到SAPO-34分子筛膜。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1),SAPO-34分子筛晶种的合成步骤包括:将铝源加入到四乙基氢氧化铵溶液中,充分水解,加硅源和磷酸,搅拌,得到晶种反应液,在120~230℃下水热晶化2~72小时,得到SAPO-34分子筛晶种。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述晶种反应液的摩尔配比为:1Al2O3:1~2P2O5:0.3~0.6SiO2:1~3(TEA)2O:55~150H2O。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3),合成母液的配制步骤包括:将铝源加入到磷酸溶液中,充分水解,加入硅源、四乙基氢氧化铵及二正丙胺,搅拌,得到合成母液。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述合成母液的摩尔配比为:1Al2O3:1~2P2O5:0.1~0.6SiO2:1~8TEAOH:0~3DPA:30~1000H2O。

6.根据权利要求2或4所述的方法,其特征在于,所述铝源包括异丙醇铝、氢氧化铝、单质铝、铝盐、氧化铝、水合氧化铝;所述硅源包括硅溶胶、硅酸酯、硅气溶胶、硅酸钠。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4),老化时间0~5小时,水热晶化温度120~240℃,水热晶化时间0.1~5小时。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4),所述凝胶层的摩尔组成为1Al2O3:1~2P2O5:0.1~0.6SiO2:1~8TEAOH:0~3DPA:1~300H2O。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5),干燥温度为室温~120℃,干燥时间为0~24小时,晶化温度120~240℃,晶化时间为2~72小时。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤5),晶化时间为4~7小时。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5),所述溶剂包括水、氨水、合成母液、有机溶剂或上述溶剂的混合物;溶剂的用量为0.001~0.1克/毫升反应釜体积。

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