[发明专利]一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法在审
| 申请号： | 201410446383.5 | 申请日： | 2014-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN104193709A | 公开（公告）日： | 2014-12-10 |
| 发明（设计）人： | 张金芳;杨存 | 申请（专利权）人： | 南京标科生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/32 | 分类号： | C07D309/32 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市栖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 高效 逆流 色谱 纯化 醉椒素 方法 | ||
1. 一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于以下步骤：
a.取卡瓦胡椒干燥品粉碎过40目筛，加8-10倍量乙醇超声提取，加入活性炭脱色，过滤；
b.滤液超滤除杂，纳滤浓缩；
c.将上述浓缩液以乙酸乙酯-乙醇-水为溶剂系统，用高效逆流色谱分离，根据HPLC-ELSD检测图收集目标流分。
2.如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于，所述步骤a中，乙醇浓度80%-90%，活性炭量为溶液量的1%-5%，超声频率为40-65KHz，超声时间为20-60min，提取1-2次。
3. 如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于，所述步骤b中，超滤膜为10000-30000D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为0.1-0.3MPa，纳滤膜为200-300D的中空纤维式聚砜膜，进口压力为1.0-2.2MPa。
4. 如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于，所述步骤c中，乙酸乙酯-乙醇-水的比例为2-3：4-6：3-5，上相为流动相，下相为固定相。
5. 如权利要求1所述一种利用高效逆流色谱纯化醉椒素的方法，其特征在于，所述步骤c中，将固定相充满逆流色谱柱，调整主机转速800-1000rpm，再将流动相泵入色谱柱，平衡后调整流速1-3ml/min，同时取流动相溶解浓缩液，进样阀进样。
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