[发明专利]1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)N,N’-二甲基丙二胺和二硫化碳为原料，在10-15℃于有机溶剂中反应，生成中间体1；

(2)中间体1与氯甲酸乙酯于有机溶剂中10-15℃反应，三乙胺作为缚酸剂，制得中间体2；

(3)中间体2与乙胺于有机溶剂中10-15℃反应，制得中间体3；

(4)中间体3中加入催化剂，在20-30℃，用氧化剂进行一次氧化，得到粗品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，萃取分离，即得中间体4；

(5)中间体4与盐酸盐进行盐交换反应制得产品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的N,N’-二甲基丙二胺与二硫化碳的摩尔比为1：1.1-1.13。

3.根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的有机溶剂为甲醇或氯仿，有机溶剂的体积为二硫化碳体积的5-10倍。

4.根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的氯甲酸乙酯与N,N’-二甲基丙二胺的摩尔比为1.05-1：1。

5.根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的N,N’-二甲基丙二胺与三乙胺的摩尔比为1：1-1.2；有机溶剂为氯仿或二氯甲烷，有机溶剂的体积为二硫化碳体积的4-8倍。

6.根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的乙胺与N,N’-二甲基丙二胺的摩尔比为0.99-1.1：1。

7.根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的有机溶剂为氯仿或二氯甲烷，有机溶剂的体积为二硫化碳体积的5-10倍。

8.根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的催化剂为EDTA或TEBA，催化剂的质量为乙胺的质量的0.05-0.09％。

9.根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的氧化剂为次氯酸钠，氧化剂与N,N’-二甲基丙二胺的摩尔比为1.8-2.5：1。

10.根据权利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的盐酸盐为三乙胺盐酸盐、吡啶盐酸盐或氯化铵中的一种。