[发明专利]厄洛替尼碱一水合物晶型 FormⅠ的制备方法有效
| 申请号： | 201410446612.3 | 申请日： | 2014-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN104230825A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 伊茂聪;孙滨;马庆双;南红燕 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/94 | 分类号： | C07D239/94 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 厄洛替尼碱一 水合物 form 制备 方法 | ||
1.一种厄洛替尼碱一水合物晶型Form Ⅰ的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将盐酸厄洛替尼、碱与有机溶剂进行搅拌混合，或者将厄洛替尼碱与有机溶剂进行搅拌混合；
(2)将反应完成或者溶清后的溶液体系，在搅拌条件下，滴加到水中；
(3)搅拌下，降温至0-5℃；
(4)过滤，真空烘干得到厄洛替尼碱一水合物晶型Form Ⅰ。
2.根据权利要求1所述的厄洛替尼碱一水合物晶型Form Ⅰ的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的厄洛替尼碱一水合物晶型Form Ⅰ的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、三乙胺或氨水中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的厄洛替尼碱一水合物晶型Form Ⅰ的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的盐酸厄洛替尼与碱的摩尔比为1.0：0.5-1.5。
5.根据权利要求1所述的厄洛替尼碱一水合物晶型Form Ⅰ的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的盐酸厄洛替尼与有机溶剂的比例为1g：3-10ml。
6.根据权利要求1所述的厄洛替尼碱一水合物晶型Form Ⅰ的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的厄洛替尼碱与有机溶剂的比例为1g：3-10ml。
7.根据权利要求1所述的厄洛替尼碱一水合物晶型Form Ⅰ的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的有机溶剂与水的体积比为1：2-6。
8.根据权利要求1所述的厄洛替尼碱一水合物晶型Form Ⅰ的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的真空烘干的温度为20-50℃。
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