[发明专利]高硅铝比分子筛催化制备聚甲醛二甲醚的方法有效
申请号: | 201410449226.X | 申请日: | 2014-09-05 |
公开(公告)号: | CN104292084A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 王建国;武建兵;吴志伟;朱华青;秦张峰;樊卫斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/56 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高硅铝 分子筛 催化 制备 甲醛 甲醚 方法 | ||
1.一种高硅铝比分子筛催化制备聚甲醛二甲醚的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)新鲜钠型分子筛通过1-3mol/L氯化铵或者硝酸铵溶液进行交换,60-80 oC下交换两次,每次3-6小时,得到氢型分子筛;
(2)以甲缩醛和三聚甲醛为原料,在反应温度为60-200℃,反应时间为0.2-48 h 条件下,原料与催化剂在搅拌作用下接触反应生成聚甲醛二甲醚,反应结束后,通过离心的方式分离催化剂与液相产物,其中反应物甲缩醛和三聚甲醛摩尔比为1-5,催化剂用量为总反应物的1-10wt%。
2.如权利要求1所述的一种高硅铝比分子筛催化制备聚甲醛二甲醚的方法,其特征在于所述的钠型分子筛为ZSM-5、MCM-41、ZSM-48、SBA-15中的一种,且硅铝摩尔比不低于200。
3.如权利要求2所述的一种高硅铝比分子筛催化制备聚甲醛二甲醚的方法,其特征在于所述的硅铝摩尔比介于大于200到900之间。
4.如权利要求1所述的一种高硅铝比分子筛催化制备聚甲醛二甲醚的方法,其特征在于所述的反应物甲缩醛和三聚甲醛摩尔比范围为1.5-3。
5.如权利要求1所述的一种高硅铝比分子筛催化制备聚甲醛二甲醚的方法,其特征在于所述的反应温度为120-160℃。
6.如权利要求1所述的一种高硅铝比分子筛催化制备聚甲醛二甲醚的方法,其特征在于所述的应时间为0.75-10h。
7.如权利要求1所述的一种高硅铝比分子筛催化制备聚甲醛二甲醚的方法,其特征在于所催化剂用量为总反应物的1-5 wt%。
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