[发明专利]一种耐高压钽粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电容器级高压钽粉制作领域，具体涉及一种耐高压钽粉及其制备方法。本发明提供的耐高压钽粉的粒形基本为球形或类球形，颗粒棱角圆润，粒度分布均匀，漏电流较小，击穿电压高，可以在更高的电压下工作。

背景技术

金属钽是一种阀金属，它可以在表面生成一层致密的氧化膜而具有单向导电的性质。钽粉制成的阳极膜化学性能稳定(特别是在酸性电解质中稳定)、电阻率高(7.5×10¹⁰Ω·cm)、介电常数大(27.6)、漏电流小，另外还具有工作温度范围宽(-80～200℃)、可靠性高、抗震和使用寿命长等优点，是制作体积小、可靠性高的钽电容器的理想材料。由于钽电容器有着诸多的优点，因此在航空、航天、通讯、计算机、手机等电子设备中得到广泛使用。

钽粉的规模化生产已有70多年的历史，但大规模高速度的发展只有50年左右。早在1904年，人们就曾经用碳还原五氧化钽，还原产物经真空高温精炼，获得了世界上第一块具有延展性的钽锭。后来发展起来的熔盐电解法经济合理、设备简单，因此，曾获得广泛的应用。但是用传统工艺电解的钽粉的粒型简单、颗粒粗大、比容低，不能满足电子工业对高容量钽粉的要求。氧化钽碳热还原、五氯化钽氢还原以及铝热还原等方法都还没能用于工业生产。而钠还原制备的钽粉具有纯度高、粒型复杂、比容高等特点，已成为国内外制备钽粉的主要生产工艺。目前世界上钽粉生产厂家主要有美国的Cabot集团、德国的HCST集团和中国的宁夏东方钽业股份有限公司。

在材料分类上，专门用来制作电容器的钽粉称之为电容器级钽粉。钽粉根据其使用电压不同又可以分为高压钽粉(工作电压35V以上)、中低压高比容钽粉(工作电压25V以下)。钽粉在电容器上的应用约占世界钽总消费量的60％～70％。尤其是近年来，随着计算机和电子工业的迅速发展，对钽粉的需求量一直保持着稳定上升趋势，可以预计在今后的5～10年内，全球钽工业将以每年15％以上的速度继续发展。

用于军品的高压钽粉主要是指由电子束熔炼、氢化、制粉方法制取的63V系列钽粉，其工作电压使用范围扩展到了50V-75V之间，在航天、航空、军事领域的作用很重要。还有一部分工作电压为35V-50V的高压钽粉，主要包括中压片状钽粉和其它一些耐压较高的钽粉。这两部分高压钽粉有着较好的电性能，可靠性较高，在国防、军工等领域的应用一直很稳定。

这几年在全球金融的影响下，其它品级钽粉都大幅度萎缩，但军品级电容器级钽粉依然保持着增长态势，成为我们关注的一大焦点。军品级电容器级钽粉的发展及新产业的延伸成为我们下一步的一个重要方向，其电性能的提升尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种粒形基本为球形或类球形的钽粉，该钽粉具有很高的耐击穿电压性和改善的漏电流。

为此，本发明的第一方面提供一种钽粉，该钽粉的粒形基本为球形或类球形，其电性能指标：漏电流不大于6.0×10^-4μA/μFV，击穿电压不小于310V，

优选地，所述的电性能指标按照中华人民共和国国家标准GBT3137-2007钽粉电性能试验方法中FTC20型号钽粉测试条件进行检测。

在一个具体实施方案中，所述的电性能指标在以下检测条件下测定得到：压块重量为2.0g，压块直径为6.0mm，压制密度为8.5g/cm³，烧结条件为2050℃/30分钟，得到的烧结块在0.01重量％的磷酸溶液中270V赋能，赋能时间120min，赋能温度90℃，电流密度35mA/g，测试电压240V。

根据本发明第一方面所述的钽粉，其特征在于以下(i)～(iv)中的一项或多项：

(i)比电容量CV为500～5000μFV/g，优选为1000～3000μFV/g，进一步优选为1900～2200μFV/g，

(ii)击穿电压不小于315V，优选不小于320V(例如325V、328V、330V或332V)，

(iii)漏电流不大于5.5×10^-4μA/μFV，优选不大于5.2×10^-4μA/μFV(例如4.0×10^-4μA/μFV、4.1×10^-4μA/μFV、4.2×10^-4μA/μFV或4.5×10^-4μA/μFV)，

(iv)电容器损耗tgδ不大于2.0％，优选不大于1.5％，进一步优选不大于1.3％(例如1.0％、1.1％、1.2％)。