[发明专利]一种肌酸乙酯盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201410452092.7 | 申请日： | 2014-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN104262203A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 彭学东;张梅;赵金召;弓旻 | 申请（专利权）人： | 张家港威胜生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C279/14 | 分类号： | C07C279/14;C07C277/08 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 陆华君 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张家港市保*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 肌酸乙酯 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a)、酯化反应：由肌酸制备得到肌酸乙酯；
b)、成盐反应：由肌酸乙酯在盐酸的作用下成盐制备得到肌酸乙酯盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤a)中，肌酸通过酯化反应，在催化剂作用下脱水制备得到肌酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤a)具体包括：肌酸在溶剂一中溶解，在0-5℃环境中加入催化剂，搅拌10-20分钟，升温至40-80℃，发生酯化反应，回流4-10h，制备得到肌酸乙酯。
4.根据权利要求3所述的肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述溶剂一为乙醇、乙醇-乙酸乙酯混合物中的一种，催化剂为硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、强酸树脂中的一种。
5.根据权利要求4所述的肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述硫酸的浓度为85％-98％，所述强酸树脂的型号为D061，NKC-9，HD-8，D002，D006，005CR,CAT601，C005，或CAT600。
6.根据权利要求3所述的肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述肌酸与溶剂一的质量/体积比为1:1～1:100，所述肌酸与催化剂的质量比为1:0.1～1:10。
7.根据权利要求1所述的肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤b)具体包括：肌酸乙酯在溶剂二中溶解，在0-25℃环境中逐滴加入盐酸，搅拌2-4h，成盐制备得到肌酸乙酯盐酸盐。
8.根据权利要求7所述的肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述肌酸乙酯与溶剂二的质量/体积比为1:1～1:100，所述肌酸乙酯与盐酸的摩尔比为1:1～1:5。
9.根据权利要求7所述的肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述溶剂二为乙醇、乙酸乙酯、乙醇-乙酸乙酯混合溶剂中的一种。
10.根据权利要求7所述的肌酸乙酯盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述盐酸浓度为10％～37％。
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